[發(fā)明專利]一種2D-TiO2(B)/石墨烯高效光催化材料的制備方法及該材料之應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811134482.4
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN109433177A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱勝利;黃慧明;孔祥辰;崔振鐸;楊賢金
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/18
• 分類號(hào): B01J21/18;C01B3/04
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 程小艷

本發(fā)明公開了一種2D?TiO₂(B)/石墨烯高效光催化材料的制備方法及應(yīng)用，該方法主要步驟包括：將一定量石墨烯(GR)加入到乙二醇中，經(jīng)超聲處理后均勻分散混合。然后在冰水浴條件下，將液態(tài)的TiCl₄逐滴滴入至乙二醇(EG)中，超聲處理30min?60min水解形成膠狀的TiO₂(B)?GR前驅(qū)體；再稱取一定量的TiO₂(B)?GR前驅(qū)體置于燒杯中，并根據(jù)1:30?1:60的體積比向溶液中加入去離子水并攪拌均勻形成TiO₂(B)?GR前驅(qū)體水溶液；隨后將TiO₂(B)?GR前驅(qū)體水溶液在密閉的反應(yīng)釜中進(jìn)行130℃?170℃水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)時(shí)間不多于6h，待反應(yīng)結(jié)束后得到的樣品用無水酒精以及去離子水交替沖洗3?5次，并在100℃的干燥箱中干燥得到2D?TiO₂(B)/石墨烯光催化材料；將TGN在氬氣氣氛中進(jìn)行等離子體濺射處理，0?60min后得到TGN等離子光催化材料。其比表面積大且具有一定的光催化活性的超薄納米結(jié)構(gòu)，其實(shí)施費(fèi)用低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、操作簡便，制備周期短，是一種高效經(jīng)濟(jì)的合成方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型2D結(jié)構(gòu)納米材料，主要用于光解水系統(tǒng)中的產(chǎn)氫催化劑材料，具體涉及一種2D-TiO2(B)/石墨烯高效光催化材料的制備方法及該材料之應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來，隨著經(jīng)濟(jì)社會(huì)的發(fā)展，煤炭，石油等不可再生能源正在被大量消耗，為了減輕對化石能源的依賴性，尋找和利用能夠代替不可再生能源的例如氫能等新型能源成為了當(dāng)今時(shí)代研究的熱點(diǎn)問題。其中，氫能源因其高的換能效率及清潔無污染在新能源領(lǐng)域受到了越來越多的關(guān)注。在眾多催化材料中，TiO₂因其綠色環(huán)保無毒性，較好的穩(wěn)定性和耐酸堿性以及穩(wěn)定的連續(xù)產(chǎn)氫性能在光催化領(lǐng)域中收到了廣泛的研究和應(yīng)用。然而，現(xiàn)有的TiO₂(B)相研究熱度逐漸降低，一方面是由于其適合光催化的物相種類較為局限，另一方面是在實(shí)際應(yīng)用中因自身結(jié)構(gòu)而導(dǎo)致存在的缺陷還存在著許多的問題，諸如傳統(tǒng)的金紅石以及銳鈦礦兩種晶型的TiO₂材料催化活性低，而高性能的催化劑制備工藝復(fù)雜且產(chǎn)量低；耦合半導(dǎo)體化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定且長期使用容易被腐蝕從而產(chǎn)生催化劑中毒現(xiàn)象；離子摻雜工藝復(fù)雜且對催化性能提高有限；簡單物理負(fù)載的貴金屬顆粒與的結(jié)合力比較弱，在使用過程中容易脫落從而造成催化能力下降等問題都限制了該材料的商業(yè)化應(yīng)用。

我們研究的新型2D-TiO₂(B)/石墨烯催化劑表現(xiàn)出較好的催化活性，該材料基于石墨烯的超薄納米多層結(jié)構(gòu)，在石墨烯表面生長TiO2(B)納米絮狀結(jié)構(gòu)，有效的提高了這種石墨烯材料的比表面積，經(jīng)過等離子體濺射后，有利于暴露具有更多活性位點(diǎn)的單晶表面，進(jìn)而提高催化活性；同時(shí)這種2D超薄納米材料擁有很高的比表面積以及緊致層狀的TiO₂結(jié)構(gòu)，并且石墨烯基底能夠提高電子的傳輸效率，材料表面分布著很多的開放離子通道，會(huì)很大程度促進(jìn)光生電子以及空穴的轉(zhuǎn)移和氧化還原反應(yīng)。因此從性能、經(jīng)濟(jì)等方面考慮，2D-TiO₂(B)/石墨烯的研究都是必要且合理的。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供一種成本低、制備過程簡單的2D-TiO₂(B)/石墨烯光催化材料的制備方法，本發(fā)明其實(shí)施費(fèi)用低、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、操作簡便，制備周期短，是一種高效經(jīng)濟(jì)的合成方法。本發(fā)明制備得到的2D納米結(jié)構(gòu)材料主要用于光催化系統(tǒng)中的催化劑。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了.一種2D-TiO2(B)/石墨烯高效光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

1)將石墨烯加入至乙二醇中，得到石墨烯-乙二醇混合溶液，超聲處理后冷卻至室溫；

2)在冰水浴的條件下，將液態(tài)的TiCl₄逐滴滴入至石墨烯-乙二醇混合溶液中，超聲處理后形成TiO₂(B)-GR膠狀前驅(qū)體；