[發明專利]一種基于GC-MS/MS的煙用香精質量監控方法

在審

• 申請號: 201811134086.1
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN110954604A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 蔣成勇;杜國榮;周駿;張杰;王麗達;嚴莉紅;張新恒;白若石;陳莉莎;王立云;蘆楠
• 申請（專利權）人: 上海煙草集團有限責任公司;上海煙草集團北京卷煙廠
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君;陳征

本發明涉及一種于GC?MS/MS的煙用香精質量監控方法。本發明通過建立GC?MS/MS快速分析煙用香精全組分香氣成分的方法，并結合基于主成分分析的MSPC技術，采用統計量Hotelling T²，建立煙用香精質量監控評價模型并進行煙用香精的質量判定。本發明所述的方法全面反映煙用香精的內在質量，為煙用香精的質量監控提供一種準確、靈敏、可靠的評價方法，保證煙用香精的質量穩定。

技術領域

本發明屬于煙草香精的質量檢測領域，特別是涉及一種基于GC-MS/MS的煙用香精質量監控方法。

背景技術

煙用香精的質量監控一直是香精企業和卷煙生產企業高度關注的問題，目前，香精質量通常依照YC/T 145行業標準方法測定折光指數、相對密度和酸值等理化指標來監控。由于受產品特性、主觀意識、環境和個體差異等因素的影響,常規理化指標檢測不能準確反映香精的內在質量及其波動。只有對香精成分進行精確分析，并建立有效的監控體系，才能保證煙用香精質量的穩定性。

煙用香精主要采用GC、GC-MS、GC×GC-TOFMS和HPLC等方法分析主要致香成分并結合指紋圖譜等化學計量學方法進行質量控制，由于煙用香精的化學組分十分復雜，現有分析方法受檢測靈敏度的限制并不能對香氣成分進行全組分分析，造成檢測結果準確度不高。而且各組分對香味的貢獻存在著協同效應,有時即使是含量極少或本身沒有香氣的組分,也可能對卷煙的吸味產生影響。因此有必要研究開發一種能夠快速準確分析煙用香精全組分香氣成分的方法和靈敏可靠的質量監控評價方法。

GC-MS/MS近年來在農藥殘留、環境污染物等領域得到廣泛應用，其高通量、高選擇性和高靈敏度的優勢對于煙用香精這種復雜基質體系的分析具有很大的應用空間。多元統計過程控制(Multivariate Statistical Process Control,MSPC)通過建立多元統計模型(PCA、PLS模型)，將大量的過程變量通過多元統計的方法投影或映射到由少量隱變量定義的低維空間中去，并計算各時間點的控制參數(如Hotelling T²、平方預測誤差Q等)，通過統計量建立控制圖，使過程監控、質量檢測及相應的研究得以簡化。

發明內容

本發明的目的在于建立快速準確提取分析煙用香精全組分香氣成分的方法，全面反映煙用香精的內在質量，為煙用香精的質量監控提供一種準確、靈敏、可靠的評價方法，保證煙用香精的質量穩定。

本發明的主要目的是通過以下技術方案來實現的：建立GC-MS/MS快速分析煙用香精全組分香氣成分的方法，并結合基于主成分分析的MSPC技術，采用統計量Hotelling T²，建立煙用香精質量監控評價模型并進行煙用香精的質量判定。

本發明提出的一種基于GC-MS/MS的煙用香精質量監控方法，包括以下步驟：

1)將香精樣品、無水硫酸鈉加入至含有內標溶液的萃取劑中，超聲提取，取上層萃取液，過濾，獲得香精樣品溶液；

其中，選取不少于12個批次，每個批次選取不少于5個的香精樣品；

2)將所述香精樣品溶液進行GC-MS/MS分析，獲得所述待測樣品溶液各香氣成分的峰面積與內標峰面積的比值，對所述待測樣品進行半定量分析；

3)基于GC-MS/MS分析所得到的數據，建立PCA模型；設X_m×n為m行n列的數據矩陣，表示m個樣品的n個性質的數據矩陣；通過主成分分析可以使X_m×n分解為主成分矩陣T_m×p、載荷矩陣和殘差矩陣E_m×n：

其中，p為主成分數，用λ表示X_m×n協方差陣的特征值；