[發明專利]采用自組裝RGO薄膜制備鋰電極保護層的方法

有效

• 申請號: 201811133450.2
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109378476B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: 姚遠洲;鄧昭;趙曉輝
• 申請（專利權）人: 蘇州大學
• 主分類號: H01M4/62
• 分類號: H01M4/62;H01M4/36;H01M4/38;H01M10/0525;H01M4/134
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 馮瑞;楊慧林

1.采用自組裝RGO薄膜制備鋰電極保護層的方法，其特征在于，包括如下的步驟：

將自組裝RGO薄膜加入到無水乙醇中，浸泡0.5-2h；接著將所述RGO薄膜轉移至碳酸二乙酯中，浸泡以除去薄膜表面的無水乙醇；再將RGO薄膜轉移至碳酸二乙酯中，在真空或惰性氣體氣氛下，用鋰金屬將所述RGO薄膜撈起，干燥，即在鋰金屬表面形成厚度為5-90nm的保護層；

所述自組裝RGO薄膜的制備方法為：

將RGO分散于溶劑中，加熱至80～95℃，冷卻，使得RGO在液體/空氣界面處自組裝形成RGO薄膜。

2.如權利要求1所述的采用自組裝RGO薄膜制備鋰電極保護層的方法，其特征在于，所述溶劑中RGO的濃度為0.01-0.05wt%。

3.如權利要求1所述的采用自組裝RGO薄膜制備鋰電極保護層的方法，其特征在于，所述加熱的溫度為90～95℃，加熱的時間為1～2h。

4.如權利要求1所述的采用自組裝RGO薄膜制備鋰電極保護層的方法，其特征在于，所述RGO的制備方法包括以下步驟：

1）制備氧化石墨懸浮液：

將天然鱗片石墨、過硫酸鉀、五氧化二磷按照質量比2 : 1～2 : 1～2的比例加入到濃硫酸中，升溫至80～85℃，保溫反應1～2h，室溫下攪拌12～24h；然后加入去離子水終止反應，過濾，去離子水洗滌至濾液的pH=7～8，得到的濾餅真空干燥12～24h，獲得預氧化石墨粉末；冰浴環境中將所述預氧化石墨粉末、高錳酸鉀、硝酸鈉按照質量比2 : 1～2 : 6～8的比例加入到濃硫酸中，在溫度為0~3℃的條件下攪拌1～2h，然后在室溫下攪拌18～24h；加入去離子水終止反應，過濾，去離子水洗滌至濾液的pH=7～8，離心機濃縮濾液，濃縮液透析5～7天，得到氧化石墨懸浮液；

2）制備RGO：

將步驟1）制備的氧化石墨懸浮液分散于水中得到濃度為0.001wt%~0.01wt%的分散體，超聲分散30～60分鐘，再在3000～4000r/min下離心30～60分鐘；取得到的均勻分散體100～150ml、3～5.0μl濃度為35～40wt％的肼溶液和35.0～50.0μl濃度為28～30wt%的氨水溶液于燒杯中，攪拌，干燥，得到RGO。

5.如權利要求4所述的采用自組裝RGO薄膜制備鋰電極保護層的方法，其特征在于，所述RGO的制備方法包括以下步驟：

1）制備氧化石墨懸浮液：

將325目天然鱗片石墨、過硫酸鉀、五氧化二磷按照質量比2 : 1 : 1的比例加入到50ml的濃硫酸中，升溫至80℃，保溫反應2h，室溫下攪拌12h；然后加入250ml去離子水終止反應，過濾，去離子水洗滌至濾液的pH=7，得到的濾餅真空干燥24h，獲得預氧化石墨粉末；冰浴環境中將所述預氧化石墨粉末、高錳酸鉀、硝酸鈉按照質量比2 : 1 : 6的比例加入到50ml濃硫酸中，在溫度為0~3℃的條件下攪拌1h，然后在室溫下攪拌18h；加入250ml去離子水終止反應，過濾，去離子水洗滌至濾液的pH=7，離心機濃縮濾液，濃縮液透析7天，得到氧化石墨懸浮液；

2）制備RGO：

將步驟1）制備的氧化石墨懸浮液分散于水中得到濃度為0.001wt%~0.01wt%的分散體，超聲分散30分鐘，再在3000r/min下離心30分鐘；取得到的均勻分散體100ml、5.0μl濃度為35wt％的肼溶液和35.0μl濃度為28wt%的氨水溶液于燒杯中，攪拌，干燥，得到RGO。

6.根據權利要求1～5任一項所述的制備鋰電極保護層的方法制備得到的鋰電極保護層。

7.一種鋰電極，其特征在于，所述鋰電極為負極，其包括鋰金屬以及包覆于鋰金屬上的如權利要求6所述的保護層。

8.一種鋰電池，其特征在于，所述鋰電池包括如權利要求7所述的鋰電極。