[發(fā)明專利]一種脈沖電沉積制備納米鉑/鈷二氧化鈦納米管復(fù)合電極的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811133071.3 | 申請日： | 2018-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN109273728A | 公開（公告）日： | 2019-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李洪義;劉少靜;王金淑;祖冠男;李丹丹 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/88 | 分類號： | H01M4/88;H01M4/92;C25D11/26 |
| 代理公司： | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203 | 代理人： | 張立改 |
| 地址： | 100124 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二氧化鈦納米管 復(fù)合電極 制備 脈沖電沉積 納米鉑 鉑鈷 鈦片 預(yù)處理 產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn) 雙金屬效應(yīng) 陽極氧化法 熱處理 陽極 垂直排列 催化過程 電沉積法 形狀規(guī)則 正負(fù)脈沖 鈦片表面 納米管 雙金屬 修飾 催化劑 沉積 | ||
一種脈沖電沉積制備納米鉑/鈷二氧化鈦納米管復(fù)合電極的方法，屬于復(fù)合電極技術(shù)領(lǐng)域。該方法先對鈦片進(jìn)行預(yù)處理，再以鈦片為陽極，采用陽極氧化法，在鈦片表面制備出形狀規(guī)則，且均勻垂直排列的二氧化鈦納米管，然后將其在300～500℃條件下進(jìn)行熱處理，然后采用正負(fù)脈沖電沉積法將鉑鈷雙金屬沉積在納米管上，制得鉑/鈷修飾的二氧化鈦納米管復(fù)合電極。鉑鈷的雙金屬效應(yīng)，可消除催化過程中產(chǎn)生的CO，從而降低催化劑的中毒性；鈷的加入也降低了鉑的使用量，從而降低了成本，大大提高了產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的可能性。
技術(shù)領(lǐng)域
一種脈沖電沉積制備納米鉑/鈷二氧化鈦納米管復(fù)合電極的方法，屬于復(fù)合電極技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
燃料電池(Fuel Cell)是一種通過電化學(xué)反應(yīng)將儲存在燃料中的化學(xué)能直接轉(zhuǎn)化為電能的發(fā)電裝置，因其能量轉(zhuǎn)換過程不經(jīng)過燃燒，不受卡諾循環(huán)限制，具有能量轉(zhuǎn)化效率高，環(huán)境巧染少，方便攜帶運(yùn)輸和儲存，噪聲低，工作可靠性高等優(yōu)點(diǎn)，日益得到人們的重視。其中，因為質(zhì)子交換膜燃料電池轉(zhuǎn)化效率高、環(huán)境友好等突出優(yōu)點(diǎn)，引起了社會各界和科學(xué)研究人員的高度重視，其中尤以直接甲醇燃料電池(DMFC)最為突出，DMFC采用能量密度很高的液態(tài)甲醇直接作為燃料，無需外部重整及氨氣凈化裝置，在燃料的攜帶、運(yùn)輸和儲存上都極為方便。然而，直接甲醇燃料電池存在陽極反應(yīng)速率慢，燃料滲透等問題，成為其商業(yè)化發(fā)展的瓶頸。
改善催化劑的催化性能是提高陽極反應(yīng)速率的重要方式。目前，用于DMFC催化劑載體的材料主要是具有良好導(dǎo)電性和多孔結(jié)構(gòu)的碳材料(如碳紙、碳布)，但其在催化過程極易被氧化，造成燃料電池在工作過程中的不穩(wěn)定性。而TiO2是過渡金屬氧化物，具有穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)性能，且通過陽極氧化處理后，表面生成納米管，比表面積增大，大大提高了催化劑可負(fù)載的活性位點(diǎn)，是一種極為良好的催化劑載體。目前，商用DMFC的催化劑主要是純鉑或者鉑基納米材料。然而，在催化甲醇過程中產(chǎn)生的中間產(chǎn)物CO容易吸附在Pt表面，阻礙催化，也就是CO中毒現(xiàn)象。但Co易吸附含氧物質(zhì)，可消除Pt表面的CO，減少CO中毒現(xiàn)象。鉑和鈷的雙金屬效應(yīng)可顯著提高電極的催化作用。
綜上，納米鉑、鈷合金修飾的二氧化鈦納米管復(fù)合材料在DMFC是一種極具應(yīng)用前景的催化層材料。然而，由于鉑、鈷的沉積電位相差較大，采用一般的直流電化學(xué)沉積的方法在納米管上沉積納米貴金屬顆粒時電流密度低、析氫和濃差極化嚴(yán)重，使鉑鈷共沉積變得困難而且顆粒分散不均。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種脈沖電沉積制備納米鉑/鈷二氧化鈦納米管復(fù)合電極的新技術(shù)。以脈沖電沉積的方法和簡單穩(wěn)定的工藝制得性能良好的Pt/Co-TiO2/Ti納米管電極，不僅可以減少Pt的用量，降低制造成本，而且可降低CO中毒現(xiàn)象，同時通過條件參數(shù)進(jìn)一步調(diào)節(jié)二氧化鈦納米管表面的鉑/鈷微觀結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步改善催化甲醇的性能，提高電池的穩(wěn)定性。
本發(fā)明制作過程包括以下步驟：
(1)將鈦片進(jìn)行打磨拋光，之后依次用丙酮、無水乙醇、去離子水進(jìn)行超聲處理，然后進(jìn)行酸洗，再用去離子水沖洗干凈，干燥后作為催化劑載體。
(2)采用恒壓直流陽極氧化法制備二氧化鈦納米管；以鈦片為陽極，石墨為陰極，電解液為1～5g/LNH4HF2，50～200g/LNH4H2PO4的混合溶液，溫度控制在10～30℃，電壓設(shè)置為10～30V，時間為3～8h，氧化期間采用磁力攪拌；可制得二氧化鈦納米管；
(3)將制得的二氧化鈦納米管在300～500℃條件下進(jìn)行熱處理，時間為1～5h；
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