[發(fā)明專利]一種鈣鈦礦粉體的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811132753.2
• 申請(qǐng)日: 2018-09-27
• 公開（公告）號(hào): CN109336768A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 時(shí)玉萌;丁東;李賀楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C209/00
• 分類號(hào): C07C209/00;C07C211/04;C07C211/09;C01G21/00
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44248
• 代理人: 張立娟

1.一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：使用機(jī)械力化學(xué)方法，將等摩爾比的AX和PbX₂粉末混合均勻，其中，其中A為有機(jī)陽離子CH₃NH₃⁺/MA⁺、NH₂CHNH₂⁺/FA⁺、Cs⁺，X為鹵素陰離子I^-、Br^-、Cl^-，在手套箱中氬氣保護(hù)下，使用研缽作為反應(yīng)容器進(jìn)行研磨，從而誘導(dǎo)化學(xué)反應(yīng)的發(fā)生生成鈣鈦礦APbX₃粉末。

2.根據(jù)權(quán)利要求1的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：具體實(shí)驗(yàn)步驟包括：

(1)首先，依次使用有機(jī)溶劑和去離子水清洗研缽并用氮?dú)獯蹈桑鍧嵎磻?yīng)容器會(huì)減小雜質(zhì)灰塵對(duì)產(chǎn)物純度和質(zhì)量的影響；

(2)在手套箱中氬氣保護(hù)下稱取1：1的摩爾比例的AX和PbX₂粉末并混和均勻倒入研缽中；

(3)將步驟(2)中的粉末進(jìn)行研磨一定時(shí)間后，即得到鈣鈦礦APbX₃粉體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：步驟(1)中有機(jī)溶劑是乙醇、丙酮、異丙醇中的一種或者幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：步驟(2)中反應(yīng)前驅(qū)物為AX和PbX₂的混合粉末，其中，AX可以為MAI，MABr，MACl，F(xiàn)AI，F(xiàn)ABr，F(xiàn)ACl，CsI，CsBr，CsCl中的一種或者幾種，PbX₂可以為PbI₂，PbBr₂，PbCl₂中的一種或者幾種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：步驟(3)中研磨下進(jìn)行反應(yīng)溫度可為20-100℃，優(yōu)選為30℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：稱取AX和PbX₂的量分別為0.5mmol-1mol。

7.根據(jù)權(quán)利要求2的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：可在研磨過程中使用溶劑作為輔助加速反應(yīng)進(jìn)行，使用有機(jī)溶劑如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亞砜(DMSO)，丁內(nèi)酯等。

8.根據(jù)權(quán)利要求2的一種鈣鈦礦粉體的制備方法，其特征在于：研磨下進(jìn)行反應(yīng)時(shí)間范圍為5秒至100小時(shí)。

9.一種鈣鈦礦粉體，其特征在于：所述鈣鈦礦粉體根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述制備方法制備得到。