[發明專利]一種高溫硫化混煉硅橡膠及其生產工藝

在審

• 申請號: 201811132425.2
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109337373A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 張春松
• 申請（專利權）人: 蕪湖揚展新材料科技服務有限公司
• 主分類號: C08L83/07
• 分類號: C08L83/07;C08L7/00;C08K3/04;C08K3/36;C08K3/22
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 楊紅梅

1.一種高溫硫化混煉硅橡膠，其特征在于,包括下述重量百分比的原料：甲基乙烯基硅橡膠100份、硫化劑8-12份、填料15-30份、氧化石墨烯10-25份，其中，所述的甲基乙烯基硅橡膠的分子量為60-61萬，乙烯基含量為0.18-0.2％。

2.根據權利要求1所述的一種高溫硫化混煉硅橡膠，其特征在于,所述的填料為Al(OH)₃或納米SiO₂。

3.一種高溫硫化混煉硅橡膠的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備氧化石墨烯；

(2)預混合：將氧化石墨烯分散于蒸餾水中，加入納米SiO₂,機械攪拌，混合均勻，然后在搪瓷盤中鋪展開自然風干得固體，將固體置于破碎機中破碎，過50-80目篩得混合粉末；

(3)將天然橡膠和硅橡膠置于雙輥筒開煉機上，輥筒溫度為40℃，調小輥距，從前輥放入輥隙，從前輥轉移至后輥后再混煉2-3min；

(4)加入Al(OH)₃、混合粉末一起混煉，后將混煉膠打三角包或打卷，混煉均勻后將混煉膠薄通下片；

(5)將混煉膠薄片熱處理，自然冷卻至室溫返煉，待混煉膠表面看起來均勻后加入硫化劑再混煉20-35min，再打卷下片，在室溫下放置16-24h；

(6)模壓硫化：取30-85g的混煉膠于模具中，經平板硫化儀硫化、排氣得硅橡膠片；

(7)二次硫化：將硫化的硅橡膠片放入恒溫烘箱內，180-210℃下二次硫化4-4.5h，使硫化充分即得硅橡膠。

4.根據權利要求3所述的一種高溫硫化混煉硅橡膠的生產工藝，其特征在于，步驟(1)所述的氧化石墨烯的制備方法如下：

(1)將2.0-4.0g納米石墨粉和1.0-2.0g硝酸鈉置于燒杯中，再緩慢滴加60-120mL質量分數為98％的硫酸溶液，燒杯置于冰水浴條件下攪拌30min后，再緩慢加入6-12g高錳酸鉀；

(2)待高錳酸鉀試劑完全加入后停止攪拌，將冰水浴改變為恒溫水浴箱，控制溫度在10℃左右。反應2h后，升水浴箱溫度至30-40℃，繼續反應24h至粘稠狀；

(3)在快速攪拌條件下向溶液中加入200-400mL蒸餾水，邊攪拌邊加入25-50mL30％雙氧水待溶液變為亮黃色濁狀，停攪拌靜置4h后，去上清液，用5％的鹽酸溶液洗滌下層溶液，再用蒸餾水洗滌、離心，使反應液呈中性，然后將產物倒入表面皿上自然干燥，得到氧化石墨；

(4)準確稱取0.25-0.50g步驟(3)制得的氧化石墨薄片置于燒杯中，用50-150mL 5％的鹽酸溶液超聲洗滌，再離心，反復3次，經鋇鹽檢驗無SO₄^2-為止；

(5)將氧化的石墨烯裝入透析袋中透析，檢查至透析液中無Cl^-為止，再經旋轉蒸發除去水分，冷凍干燥即得氧化石墨烯。

5.根據權利要求3所述的一種高溫硫化混煉硅橡膠的生產工藝，其特征在于，步驟(4)所述的混煉溫度為40-50℃，混煉時間為40-60min。

6.根據權利要求3所述的一種高溫硫化混煉硅橡膠的生產工藝，其特征在于，步驟(5)所述的熱處理溫度為160-180℃，處理時間為100-120min，室溫為23-30℃。

7.根據權利要求3所述的一種高溫硫化混煉硅橡膠的生產工藝，其特征在于，步驟(6)所述的模壓溫度為170℃、模壓壓力為10MPa，熱壓時間為8-15min。