[發(fā)明專利]一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811132421.4
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109248666A
• 公開（公告）日: 2019-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張春松
• 申請（專利權(quán)）人: 蕪湖揚展新材料科技服務(wù)有限公司
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C10G25/00;C02F101/34
• 代理公司: 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 楊紅梅

1.一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠，其特征在于，包括下述重量百分比的原料：烯類咪唑單體20-25份、烯類咪唑酸根離子液體20-25份、硅烷耦合劑35-45份、引發(fā)劑0.01-0.06份、干燥劑5-10份、溶劑5-500份、球形硅膠2-12份、催化劑0.01-0.3份、洗滌液100-1000份，其中球形硅膠的平均粒徑為40-70μm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠，其特征在于，所述的烯類咪唑為1-乙烯基咪唑、1-乙烯基-3-乙基咪唑、N-烯丙基咪唑中的一種；烯類咪唑酸根離子液體為1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸根離子液體、1-乙烯基-3-乙基咪唑六氟磷酸根離子液體中的一種；硅烷耦合劑為3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種；引發(fā)劑為AIBN；干燥劑：CaH₂、CaCl₂中的一種；溶劑為苯、甲苯中的一種；催化劑為1％wt的對苯醌PBQ；洗滌劑為二次蒸餾水、無水乙醇、CH₂Cl₂中的一種。

3.一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)原料預(yù)處理：稱取20-25g烯類咪唑放入圓底燒瓶，加入CaH₂浸泡24h，然后蒸餾，溫度約為110-212℃，溶液由無色到黃色再到黃黑色，得到純化的烯類咪唑單體；將8-10g干燥劑加入500mL溶劑中靜置8-12h，上清液100-125℃回流6h，110-135℃下減壓蒸餾，收集80-100℃餾分；稱取2.5-10g的球形硅膠,置于200mLHCl水溶液中，靜置12h，用洗滌液洗滌過濾，至濾液呈中性，在馬弗爐中干燥；

(2)咪唑型離子液體的制備：稱取20-25g烯類咪唑單體，催化劑置于四口燒瓶中，在機械攪拌下逐滴加入40-45g硅烷，將該混合物在80℃，氮氣保護下反應(yīng)48h，溶液由無色到黃色到淺黃色，再進行減壓蒸餾除去未反應(yīng)原料，得到淡黃色粘稠液體；

(3)咪唑型離子液體單體負載化硅膠的制備：稱取2.04-7.5g活化球形膠,1.589-4.045g咪唑型離子液體，6-24g甲苯置于燒瓶中，并在80-100℃，氮氣保護的情況下攪拌，回流24h，溶液一直呈乳白色，再過濾，得到的硅膠經(jīng)回流洗滌，再過濾再洗滌5-6次得到黃褐色粉末，經(jīng)真空干燥后于干燥器中保存；

(4)聚合咪唑型離子液體負載化硅膠的制備：稱取2.5-5.0g白色固體咪唑型離子液體單體負載化的硅膠，2.45-4.90g烯類咪唑酸根離子液體，0.025-0.050g引發(fā)劑溶于15-30g甲苯中，于60℃、氮氣保護下機械攪拌20h，反應(yīng)完成后過濾，用洗滌液洗滌2-3次，真空干燥即得聚合咪唑型離子液體負載的硅膠。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的溶劑甲苯和苯干燥時的干燥劑為CaCl₂；HCl水溶液中HCl與水的體積比為1:1；洗滌液為二次蒸餾水，馬弗爐的溫度為300-450℃，干燥時間為3-6h。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的洗滌液為CH₂Cl₂，洗滌溫度為40℃，洗滌時間為12-24h；真空干燥的溫度為20-80℃，干燥時間為6-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種聚合咪唑型離子液體負載硅膠的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述的洗滌液為無水乙醇，真空干燥的溫度為40℃，干燥時間為8h。