[發(fā)明專(zhuān)利]氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)中硫酸含量方法和裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811131505.6
• 申請(qǐng)日: 2018-09-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109231168B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 謝巧玲;趙曉燕;李桂平;張振友;遠(yuǎn)立峰
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北東華艦化工有限公司;深圳清華大學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/42
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/42;C01B7/07;C01B17/90;C07C53/08;B01D53/14;B01D53/28
• 代理公司: 石家莊開(kāi)言知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13127
• 代理人: 趙俊嬌

1.一種氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)物中硫酸含量的方法，其特征是：過(guò)程包括：

⑴將氯乙酸尾氣依次通過(guò)三個(gè)降膜吸收塔，用濃鹽酸吸收氯乙酸尾氣中的乙酸及三氧化硫氣體，得到硫酸乙酸混合液；降膜吸收的溫度為20～40℃，壓力為0～0.1 MPa；

⑵分離乙酸及三氧化硫后的尾氣與氯氣按0：1～0.05:1的體積比混合，依次通過(guò)1號(hào)干燥管（13）和干燥塔（14）進(jìn)行干燥，去除殘余的水分，然后經(jīng)預(yù)熱器（5）進(jìn)行預(yù)熱；

⑶預(yù)熱后的尾氣從頂部進(jìn)入內(nèi)裝活化劑的反應(yīng)器（6），使二氧化硫與氯氣充分反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物及尾氣從反應(yīng)器底部流出，經(jīng)冷凝器（7）冷卻至0～25℃，冷卻后析出硫酰氯液體進(jìn)入硫酰氯液接收器（15）；

⑷脫硫后的尾氣經(jīng)2號(hào)干燥管（8）干燥后依次通過(guò)三個(gè)降膜吸收塔，用水吸收尾氣中氯化氫獲得濃鹽酸產(chǎn)物，吸收溫度為20～40℃，吸收后殘余的尾氣出裝置；

⑸所述硫酸乙酸混合液與水按比例混合后進(jìn)行減壓精餾分離，獲得硫酸及乙酸產(chǎn)物；

⑹所述硫酰氯液體與硫酸按1:1～3:1（體積）混合，分離出氯化氫氣體，提高硫酸的濃度，氯化氫氣體送至降膜吸收塔進(jìn)行吸收。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)物中硫酸含量的方法，其特征是：所述步驟⑴和步驟⑷中濃鹽酸的濃度為30%～38%（質(zhì)量），濃鹽酸中硫酸含量≤0.03%（質(zhì)量）。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)物中硫酸含量的方法，其特征是：所述1號(hào)干燥管（13）和2號(hào)干燥管（8）中所裝干燥劑為顆粒球狀氯化鈣干燥劑；干燥塔采用濃硫酸噴淋方式進(jìn)行干燥，所述硫酸濃度為：96%～98%（質(zhì)量）；所述預(yù)熱器（5）的氣體預(yù)熱溫度為：25℃～80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)物中硫酸含量的方法，其特征是：所述步驟(3)尾氣進(jìn)入反應(yīng)器（6）的方式為上進(jìn)下出，所述反應(yīng)器的反應(yīng)溫度為25℃～80℃，所述反應(yīng)器裝有活化劑，活化劑為活性炭；反應(yīng)產(chǎn)物冷卻方式為從反應(yīng)器底部離開(kāi)后再采用冷凍鹽水進(jìn)行強(qiáng)烈冷凝，所述冷凍鹽水溫度為-20～0℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)物中硫酸含量的方法，其特征是：所述步驟(5)減壓精餾分離中硫酸乙酸混合液與水的體積比為10:1～1:1，所述減壓精餾的溫度為50～100℃，真空度為0.05～0.096 MPa。

6.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述氯乙酸生產(chǎn)中降低鹽酸、乙酸副產(chǎn)物中硫酸含量方法的裝置，其特征是：所述裝置包括1號(hào)降膜吸收塔（1）、2號(hào)降膜吸收塔（2）、3號(hào)降膜吸收塔（3）、4號(hào)降膜吸收塔（9）、5號(hào)降膜吸收塔（10）、6號(hào)降膜吸收塔（11）、預(yù)熱器（5）、反應(yīng)器（6）、冷卻器（7）、1號(hào)干燥管（13）、2號(hào)干燥管（8）、硫酰氯接收器（15）和干燥塔（14），所述冷卻器下部與反應(yīng)器通過(guò)硫酰氯接收器（15）相連；所述1號(hào)降膜吸收塔設(shè)有氯乙酸尾氣入口，所述1號(hào)降膜吸收塔、2號(hào)降膜吸收塔和3號(hào)降膜吸收塔依次從前一臺(tái)降膜吸收塔的頂部尾氣出口連接到下一臺(tái)降膜吸收塔的尾氣入口；所述3號(hào)降膜吸收塔設(shè)有濃鹽酸入口，所述3號(hào)降膜吸收塔、2號(hào)降膜吸收塔和1號(hào)降膜吸收塔依次從前一臺(tái)降膜吸收塔的底部混合液出口通過(guò)泵（12）連接到下一臺(tái)降膜吸收塔的混合液入口，所述1號(hào)降膜吸收塔底部設(shè)有硫酸乙酸混合液出口； 所述3號(hào)降膜吸收塔的尾氣出口依次通過(guò)1號(hào)干燥管、干燥塔和預(yù)熱器連接到反應(yīng)器的上部入口，所述1號(hào)干燥管入口處設(shè)有氯氣入口；所述反應(yīng)器通過(guò)硫酰氯接收器、冷卻器和2號(hào)干燥管連接到4號(hào)降膜吸收塔的尾氣入口；所述4號(hào)降膜吸收塔、5號(hào)降膜吸收塔和6號(hào)降膜吸收塔依次從前一臺(tái)降膜吸收塔的頂部尾氣出口連接到下一臺(tái)降膜吸收塔的尾氣入口，6號(hào)降膜吸收塔的尾氣出口連接到尾氣處理體統(tǒng)；所述6號(hào)降膜吸收塔設(shè)有水入口，所述6號(hào)降膜吸收塔、5號(hào)降膜吸收塔和4號(hào)降膜吸收塔依次從前一臺(tái)降膜吸收塔的底部液體出口通過(guò)泵（12）連接到下一臺(tái)降膜吸收塔的液體入口，所述4號(hào)降膜吸收塔設(shè)有濃鹽酸出口。