[發明專利]一種二硫化鉬復合材料及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201811130165.5
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109267092B
• 公開（公告）日: 2020-12-04
• 發明（設計）人: 劉碧錄;羅雨婷;鄒小龍;唐磊
• 申請（專利權）人: 清華-伯克利深圳學院籌備辦公室
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 潘登

1.一種二硫化鉬復合材料作為析氫電催化劑的用途，其特征在于，所述復合材料包括由二硫化鉬和碳化鉬構成的異質結結構；

由二硫化鉬和碳化鉬構成的異質結結構是以二硫化鉬片狀結構為主體，在相鄰二硫化鉬片狀結構的邊緣修飾有碳化鉬；

所述二硫化鉬復合材料的制備方法包括以下步驟：

(1)在導電基底上制備二硫化鉬；

(2)對二硫化鉬進行高溫碳化，從而形成二硫化鉬/碳化鉬異質結結構；

步驟(1)中，利用水熱法在導電基底上制備二硫化鉬；

所述水熱法包括：將鉬源、硫源和去離子水置于反應容器中攪拌均勻，后將導電基底置于反應容器中密封進行水熱反應；所述鉬源為鉬酸銨；

所述硫源為含硫化合物；所述水熱反應的溫度為80℃～200℃；

所述水熱反應的時間為2～72h；

所述高溫碳化包括：將二硫化鉬置于反應爐中，在保護氣氛下升溫至500℃～800℃，然后向其通入碳源進行碳化處理，在保護氣氛下進行冷卻；

所述碳化處理的時間為10～300min；

所述碳源為甲烷、乙烯或乙炔中的任意一種或至少兩種的組合；所述碳源的流量為1～100sccm；

所述二硫化鉬復合材料適用于催化酸性和堿性電解水析氫；

電解水析氫反應時，將所述二硫化鉬復合材料放置在pH值為0～1的硫酸水溶液中，產氫時的電流密度為0.2A·cm^-2～1A·cm^-2；

電解水析氫反應時，將所述二硫化鉬復合材料放置在pH值為13～14的氫氧化鉀水溶液中，產氫時的電流密度為0.2A·cm^-2～1A·cm^-2。

2.如權利要求1所述的用途，其特征在于，所述硫源為硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸中的任意一種或至少兩種的組合。

3.如權利要求2所述的用途，其特征在于，所述硫源為硫脲。

4.如權利要求1所述的用途，其特征在于，步驟(2)所述高溫碳化為將二硫化鉬表面進行部分碳化。

5.如權利要求1所述的用途，其特征在于，所述保護氣氛為氮氣、氬氣或氫氣中的任意一種或至少兩種的組合。

6.如權利要求5所述的用途，其特征在于，所述保護氣氛為氮氣或氬氣中的一種與氫氣的組合。

7.如權利要求6所述的用途，其特征在于，所述氮氣或氬氣的流量為10～1000sccm。

8.如權利要求6所述的用途，其特征在于，所述氫氣的流量為10～300sccm。

9.如權利要求1所述的用途，其特征在于，所述在保護氣氛下升溫的時間為10～120min。

10.如權利要求1所述的用途，其特征在于，所述碳源為甲烷。

11.如權利要求1所述的用途，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將鉬源、硫脲和去離子水加入反應容器中攪拌均勻，后將導電基底置于反應容器中密封進行水熱反應；水熱反應的溫度為80℃～200℃；水熱反應的時間為2～72h；結束后冷卻至室溫得到二硫化鉬；

(2)將二硫化鉬干燥后置于反應爐中，通入保護氣氛，將反應爐升溫至500℃～800℃，然后向其通入碳源進行碳化處理10～300min，在保護氣氛下冷卻至室溫得到所述二硫化鉬復合材料。

12.如權利要求11所述的用途，其特征在于，所述鉬源和硫脲的重量比為(0.01～1)：(0.1～5)。

13.如權利要求6所述的用途，其特征在于，所述碳源、氫氣與氮氣或氬氣的通入體積比為(10～15)：(30～45)：100。