[發(fā)明專利]一種元素摻雜三維多孔碳材料及其制備方法與應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811129900.0
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109019559B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設計）人: 韋麗玲;曹春;翟奇然;劉建亭;沈建權
• 申請（專利權）人: 中國科學院化學研究所
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J27/24;H01G11/32;H01G11/24;H01M4/583;H01M4/96;B01J20/20
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

1.一種元素摻雜三維多孔碳材料的制備方法，包括如下步驟：1)聚丙烯腈偕胺肟化，得到聚丙烯基偕胺肟；

2)在水中，所述聚丙烯基偕胺肟與待摻雜源進行相互作用，得到聚丙烯基偕胺肟-待摻雜源復合材料；

3)將所述聚丙烯基偕胺肟-待摻雜源復合材料進行碳化，即得到所述元素摻雜三維多孔碳材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述待摻雜源的摻雜元素包括N、P、S、B、Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Ti、W和Mo中的一種或幾種。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述元素摻雜三維多孔碳材料中碳的質量百分含量為50～99.9％，摻雜元素的質量百分含量為0.01～50％；

所述元素摻雜三維多孔碳結構的孔徑分布為100～1000nm，比表面積為100～2000m^-2g^-1。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：所述元素摻雜三維多孔碳材料中的摻雜元素的化學組分形態(tài)為單原子摻雜、多原子團簇和晶相化合物中的一種或幾種；

所述晶相化合物包括金屬氧化物、金屬碳化物和金屬氮化物中的一種或幾種；

所述摻雜元素包括非金屬元素和/或金屬元素；

所述非金屬元素包括N、P、S和B中的一種或幾種；

所述金屬元素包括Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Ti、W和Mo中的一種或幾種。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中所述聚丙烯腈偕胺肟化的步驟包括將所述聚丙烯腈、堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽、胺和水混合，然后肟化，得到聚丙烯基偕胺肟。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述聚丙烯腈、所述堿金屬氫氧化物或堿金屬碳酸鹽、所述胺和所述水的質量比為2～10：3～50：4～50：100；

所述肟化反應的條件如下：溫度為50～90℃，密封反應，反應時間為2～24h；

所述聚丙烯腈的重均分子量為5～100萬；

所述堿金屬氫氧化物為NaOH、KOH、LiOH中的一種或幾種的混合物；

所述堿金屬碳酸鹽為Na₂CO₃、K₂CO₃、Li₂CO₃中的一種或幾種的混合物；

所述胺為鹽酸羥胺。

7.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述聚丙烯基偕胺肟、待摻雜源和水的質量比為1：0.1～1：10～500；

所述相互作用的時間為2～48h；

步驟1)-2)的后處理均包括如下步驟：反應結束后，將產物過濾、用水清洗三次，并于35～60℃烘干。

8.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述碳化的包括如下步驟：a)第一次升溫碳化，以升溫速率1～10℃/min升溫至150～350℃，然后在150～350℃下碳化0.5～1h；b)第二次升溫碳化，以升溫速率1～10℃/min升溫至700～1100℃，然后在700～1100℃碳化1～4h，碳化結束后降溫速率為1～10℃/min降至室溫；碳化過程中持續(xù)通惰性保護氣體或還原性氣體。