[發明專利]基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811127866.3
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109369910B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 胡劍青;王若男;涂偉萍;周曦
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C08G73/04
• 分類號: C08G73/04;C08F283/00;C08F220/14;C08F220/20;C08F220/18;C08F220/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

1.一種水性抗菌羥基丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）以有機溶劑為反應介質，將聚乙烯亞胺與甲基丙烯酸縮水甘油酯于30～60℃反應36～72小時，所述的聚乙烯亞胺與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為3.5～4：1；加入丙酮，靜置，將沉淀重結晶，過濾，洗滌，50℃～60℃下真空干燥，得到聚合物兩端含有雙鍵的基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體；

（2）將引發劑氧化苯甲酰溶解在氯仿之中，過濾，濾液滴入甲醇中，過濾，洗滌，真空干燥，得到精制的引發劑；

（3）在反應容器中加入5.20g甲基丙烯酸甲酯、5.20g丙烯酸丁酯、0.450丙烯酸、2.87g丙烯酸羥丙酯、0.28g步驟（1）所得基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體、0.315g步驟（2）所得精制的引發劑和10g乙醇，攪拌升溫至80℃，保溫15min；

（4）在反應容器中繼續加入10.40g甲基丙烯酸甲酯、10.40g丙烯酸丁酯、0.90g丙烯酸、5.74g丙烯酸羥丙酯、0.56g步驟（1）所得基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體和0.630g步驟（2）所得精制的引發劑，滴加3h，滴完保溫30min，補加10g乙醇和0.315g步驟（2）所得精制的引發劑，繼續反應3h；

（5）冷卻至40℃，加入1.89g三乙胺中和，在3000rpm下加入58g去離子水，高速剪切乳化15min，得到所述的水性抗菌羥基丙烯酸樹脂。

2.一種水性抗菌羥基丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）以有機溶劑為反應介質，將聚乙烯亞胺與甲基丙烯酸縮水甘油酯于30～60℃反應36～72小時，所述的聚乙烯亞胺與甲基丙烯酸縮水甘油酯的摩爾比為3.5～4：1；加入丙酮，靜置，將沉淀重結晶，過濾，洗滌，50℃～60℃下真空干燥，得到聚合物兩端含有雙鍵的基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體；

（2）將引發劑氧化苯甲酰溶解在氯仿之中，過濾，濾液滴入甲醇中，過濾，洗滌，真空干燥，得到精制的引發劑；

（3）在反應容器中加入4.99g甲基丙烯酸甲酯、4.99g丙烯酸丁酯、0.450丙烯酸、2.87g丙烯酸羥丙酯、0.7g步驟（1）所得基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體、0.315g步驟（2）所得精制的引發劑和10g乙醇，攪拌升溫至80℃，保溫15min；

（4）在反應容器中繼續加入9.98g甲基丙烯酸甲酯、9.98g丙烯酸丁酯、0.90g丙烯酸、5.74g丙烯酸羥丙酯、1.4g步驟（1）所得基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體和0.630g步驟（2）所得精制的引發劑，滴加3h，滴完保溫30min，補加10g乙醇和0.315g 步驟（2）所得精制的引發劑，繼續反應3h；

（5）冷卻至40℃，加入1.89g三乙胺中和，在3000rpm下加入58g去離子水，高速剪切乳化15min，得到所述的水性抗菌羥基丙烯酸樹脂。

3.根據權利要求1或2所述的水性抗菌羥基丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：

步驟（1）中所述的基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體的結構式如下所示：

；

步驟（1 ）中所述的甲基丙烯酸縮水甘油酯的結構式如下所示：

。

4.根據權利要求1或2所述的水性抗菌羥基丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：所述的基于聚乙烯亞胺改性的抗菌單體的重均分子量25000，數均分子量10000。

5.根據權利要求1或2所述的水性抗菌羥基丙烯酸樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的有機溶劑為二甲基亞砜DMSO、乙酸乙酯或四氫呋喃THF。

6.一種水性抗菌羥基丙烯酸樹脂，其特征在于：通過權利要求1～5任一項所述的制備方法制備得到。