[發明專利]一種沉積柱芯中有機氯農藥的檢測方法

在審

• 申請號: 201811127620.6
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109187837A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發明（設計）人: 笪春年;王輝;孫倩倩;都燁;劉壯;田曉敏;夏明;劉盛萍;葉勁松
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南京業騰知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32321
• 代理人: 鄭婷

本發明涉及有機氯農藥殘留檢測技術領域，具體涉及一種沉積柱芯中有機氯農藥的檢測方法，包括樣品采集、對樣品進行切割處理、計算各樣品的沉積年齡、對不同沉積年齡的泥芯樣品進行抽提、凈化濃縮以及最后對樣品進行氣相色譜儀與質譜儀連用的氣質分析。上述技術方案中提供的沉積柱芯中有機氯農藥的檢測方法，方法簡單，檢測方便，對樣品進行預處理和后續的抽提操作，能有效提高有機氯農藥被溶出的充分性，提高最終檢測結果的準確性。

技術領域

本發明涉及有機氯農藥殘留檢測技術領域，具體涉及一種沉積柱芯中有機氯農藥的檢測方法。

背景技術

有機氯農藥(OCP_S)是用于防治植物病蟲害的組成成分中含有有機氯元素的有機化合物，其在人類生產生活中發揮了重大的作用，但是其生物毒性以及難降解的特性使其成為一種嚴重的環境污染物。有機污染物的疏水親脂特性使得它們在水體中的含量較低，大部分被水體中的懸浮顆粒物質如礦物、生物碎屑和膠體物質所吸附，并隨著重力沉降等物理化學作用進入水體沉積物中或由生物吸收富集于生物體中。因此水體沉積物是環境污染物的最終儲存場所，沉積物中的污染物對水體生物的生存環境起著重要作用，為了研究沉積物中污染物的歷史演化規律，需要對水底不同深度的沉積物進行采樣和定量分析。

在檢測沉積柱芯中污染物的濃度時，通常采用GB/T14550-2003中的標準進行檢測。然而，在整個檢測工藝流程過程中，前期對沉積柱芯的預處理方法沒有統一標準，從而導致沉積柱芯中的有機氯農藥提取不夠充分，從而造成有機氯農藥檢測誤差較大、準確率大大降低。因此，亟需設計一種新的技術方案，以綜合解決現有技術中存在的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種沉積柱芯中有機氯農藥的檢測方法，其能有效解決現有技術中存在的預處理方法不標準、從而導致有機氯農藥檢測誤差較大、準確率降低的問題。

為解決上述技術問題，本發明采用了以下技術方案：

一種沉積柱芯中有機氯農藥的檢測方法，包括以下步驟：

步驟一、樣品采集：使用聚乙烯管進行垂直取樣，泥芯提出水面后，現場采用頂芯器將泥芯從底部向上頂出；

步驟二、切割處理：按1.0cm間隔采用切割器切割泥芯，然后將分割好后泥芯樣品直接放入聚乙烯密封袋中并編號，之后在-20℃條件下冷凍保存；

步驟三、冷凍干燥：將泥芯樣品置于-30℃條件下冷凍干燥，直至泥芯樣品中水分去除為止；

步驟四：磨碎過篩：剔除冷凍干燥后泥芯樣品中的雜質，之后粉碎過200目篩；

步驟五、沉積年齡計算：對不同編號的泥芯樣品稱重后，轉入密閉的離心管，密封靜置3周以上后進行上機測試，測試泥芯樣品的²¹⁰Pb，46.5KeV；²²⁶Ra，352KeV；¹³⁷Cs，662Kev，區分不同沉積柱芯年代的泥芯樣品并編號標記；

其中沉積柱芯年代和沉積速率的計算公式如下：

t＝ln[I(s)/I(m)]/λ

v＝λI(m)/A(m)

式中t為沉積時間，I(s)為沉積柱中²¹⁰Pb_ex總量，I(m)為m米深度下²¹⁰Pb_ex總量，v為沉積速率，A(m)為在m深層的²¹⁰Pb_ex活性總量，λ代表²¹⁰Pb的衰變常數λ＝0.031yr^-1，其中²¹⁰Pb_ex＝total²¹⁰Pb-²²⁶Ra；