[發明專利]一種OER高催化性能SrIrO3

有效

• 申請號: 201811127619.3
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN109107570B
• 公開（公告）日: 2021-11-30
• 發明（設計）人: 謝鋒;路雨禾;王偉;徐文雙;路殿坤;暢永鋒;符巖
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: B01J23/58
• 分類號: B01J23/58
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 劉曉嵐

本發明提供一種OER高催化性能SrIrO₃催化劑的制備方法。該制備方法包括，將SrO,IrO₂按配比混合，通過行星式球磨機進行機械活化,制備具有大量晶格缺陷的混合物，通過醇洗等步驟進行產物分離提純；隨后，通過固熱反應合成SrIrO₃催化劑。通過控制SrO,IrO₂配比，機械活化時間，球料比，固熱反應溫度、時長等因素，可以得到不同成分的SrIrO₃及其與SrO、IrO₂的混合物。本發明所述的SrIrO₃催化劑可顯著提升OER催化性能，并能在酸性環境下穩定使用，成本相對低廉，應用于電沉積過程中，可以顯著降低能耗。

技術領域：

本發明屬于電化學工業電極材料領域，具體涉及一種OER高催化性能SrIrO₃催化劑的制備方法。

背景技術：

在銅、鋅等金屬的濕法冶金生產過程中，電解沉積步驟的電能消耗較大，其主要原因在于電解沉積過程中，陽極的析氧過電位較高。目前銅鋅電解沉積過程中常用鉛基陽極，其析氧過電位較高，且存在易污染陰極產物和電沉積過程中易發生蠕變等弊端。在1963年提出的尺寸穩定型陽極(DSA)則具備尺寸穩定，析氧過電位低，無產物污染等優勢。DSA的析氧過電位主要取決于其表面涂敷的氧化物催化涂層的催化活性。銅、鋅等金屬的電解沉積通常在酸性溶液中進行，因此部分過渡族金屬及其氧化物雖然具有較好的析氧電催化活性，但是在酸性高電位條件下穩定性差。DSA目前常用的活性涂層是采用IrO₂+Ta₂O₅，由于Ir的大量使用，使得涂層的成本高，在保證析氧催化能力與穩定性的條件下，采用價格較為低廉的金屬部分取代Ir，對于DSA的推廣使用具有重要意義。2016年Seitz等人在《Science》報道了新型SrIrO₃催化劑，該催化劑是目前能夠在酸性條件下使用的具有最高析氧電催化活性的催化劑之一，采用Sr部分取代Ir，降低了活性涂層的生產成本。目前SrIrO₃的制備通常采用激光沉積法(Pulsed Laser Deposition)等，其成本較高并且難以大規模應用。

發明內容：

本發明目的在于解決上述技術問題，提供一種OER高催化性能SrIrO₃催化劑的制備方法。該制備方法過程簡單，易于實施，可以精確控制反應物配比用量，還可以調控SrIrO₃催化劑成分。通過Sr元素對Ir元素的部分取代實現生產成本的有效降低。本發明制備的SrIrO₃催化劑的OER活性優于傳統IrO₂涂層且在酸性環境中可穩定工作，具備產業上的應用價值。

一種OER高催化性能SrIrO₃催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)按摩爾配比，SrO:IrO₂＝1:(0.2～5)，將原料混合均勻，得到混合物料；

(2)按質量配比，磨球總質量：混合物料質量＝(100～10):1，將混合物料和磨球裝入球磨機中機械活化；

(3)利用溶劑提取機械活化后的混合物料，烘干；

(4)將步驟(3)得到的混合物料進行固熱反應，得到SrIrO₃催化劑。

所述的步驟(2)中，所述的磨球機的轉速為200～500r/min，機械活化時間為3～9h。

所述的步驟(2)中，所述的混合物料總體積不超過球磨罐容積的1/3。

所述的步驟(3)中，所述的溶劑為無水乙醇，產物洗滌次數3-6次，烘干溫度為60～100℃，烘干時間為6-18h。

所述的步驟(4)中，所述的固熱反應溫度為500～950℃，反應時間為20～32h。