[發(fā)明專利]一種阻燃型改性硅油及其制備方法、應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811125640.X | 申請日： | 2018-09-26 |
| 公開（公告）號： | CN109293923B | 公開（公告）日： | 2021-01-08 |
| 發(fā)明（設計）人： | 葉光華;王永壘;胡紅莉;方少平 | 申請（專利權）人： | 黃山市強力化工有限公司 |
| 主分類號： | C08G77/26 | 分類號： | C08G77/26;C08G77/06;D06M15/643 |
| 代理公司： | 北京智橋聯(lián)合知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 段嘯冉 |
| 地址： | 245200 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 阻燃 改性 硅油 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種阻燃型改性硅油，其特征在于，該改性硅油主要由四溴苯酐二醇、三羥甲基三聚氰胺樹脂，1,4-二溴-2,3-丁二醇、六乙基環(huán)三硅氧烷、甲基二氯硅烷、3-氨丙基硅烷三醇、乙二胺四亞甲基膦酸、六甲基二硅脲通過共聚反應制成；
各原料的摩爾質量百分比如下：
四溴苯酐二醇 8-18 mol%
三羥甲基三聚氰胺樹脂 10-25 mol%
1,4-二溴-2,3-丁二醇 6-20 mol%
六乙基環(huán)三硅氧烷 5-13 mol%
甲基二氯硅烷 10-30 mol%
3-氨丙基硅烷三醇 8-18 mol%
乙二胺四亞甲基膦酸 5-15mol%
六甲基二硅脲 8-17 mol%
催化劑磷鎢酸 用量為以上各原料總摩爾量的0.5-2%；
抗氧化劑為三(壬基酚)亞磷酸酯，用量為以上各原料總摩爾量的0.2-0.5%。
2.如權利要求1所述的一種阻燃型改性硅油的制備方法，包括下述的步驟：
A、將四溴苯酐二醇、三羥甲基三聚氰胺樹脂，1,4-二溴-2,3-丁二醇、六乙基環(huán)三硅氧烷、甲基二氯硅烷、3-氨丙基硅烷三醇及催化劑加入反應釜中，聚合反應；
B、當反應釜內粘度達到2500-2600mPa·s時，向反應釜中加入乙二胺四亞甲基膦酸，在氮氣保護下逐步升溫反應，且反應物的酸值小于18mgKOH/g為止；
C、加入抗氧化劑三(壬基酚)亞磷酸酯，保持50mmHg的真空度，促成硅油分子的形成，待酸值降低至10 mgKOH/g時停止抽真空；
D、降溫，加入封端劑六甲基二硅脲，并緩慢升溫對改性硅油中的羥基和羧基進行封端反應，酸值降低至1mgKOH/g時停止，最后將物料冷卻至室溫，出料封裝，獲得纖維用阻燃型改性硅油。
3.如權利要求1所述的一種阻燃型改性硅油的制備方法，包括下述的步驟：
A、將四溴苯酐二醇、三羥甲基三聚氰胺樹脂，1,4-二溴-2,3-丁二醇、六乙基環(huán)三硅氧烷、甲基二氯硅烷、3-氨丙基硅烷三醇及催化劑加入反應釜中，并在100-130℃進行聚合反應2-6h；
B、當反應釜內25℃下的粘度達到2500mPa·s時，向上述反應釜中加入乙二胺四亞甲基膦酸，在氮氣保護下逐步升溫至140-160℃反應2-8h，且反應物的酸值小于18mgKOH/g為止；反應溫度不要超過165℃；
C、加入抗氧化劑三(壬基酚)亞磷酸酯，保持50mmHg的真空度1-3h，促成硅油分子的形成，待酸值降低至10 mgKOH/g時停止抽真空；
D、降溫至120℃時，加入封端劑六甲基二硅脲，并緩慢升溫至135℃對改性硅油中的羥基和羧基進行封端反應2-4h，酸值降低至1mgKOH/g時停止，最后用冷凍水將物料冷卻至室溫，出料封裝，獲得纖維用阻燃型改性硅油。
4.如權利要求3所述的一種阻燃型改性硅油的制備方法，其特征在于：冷凍水的溫度為1-10℃。
5.如權利要求1所述的一種阻燃型改性硅油在紡織品生產(chǎn)中的應用。
6.如權利要求1所述的一種阻燃型改性硅油在棉布或化纖織物生產(chǎn)中作為柔軟劑的應用。
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