[發明專利]高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油、制備方法及應用

有效

• 申請號: 201811125613.2
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109265683B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 葉光華;王永壘;胡紅莉;方少平
• 申請（專利權）人: 黃山市強力化工有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06;C08G77/16;C08G77/18;C10M155/02;C10M107/50;C10N30/02;C10N30/08
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 段嘯冉

1.一種高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油，其特征在于：

該硅油是由季戊四醇四縮水甘油醚、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、八甲基環四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇、三乙基氯硅烷為主要原料在催化劑的作用下進行分步醚化反應制得；

采用原料的摩爾百分比如下：

季戊四醇四縮水甘油醚 8-20 mol%

甲基苯基二氯硅烷 4-13 mol%

二乙基二氯硅烷 5-15 mol%

八甲基環四硅氧烷 10-25mol%

2-(三甲硅基)乙醇 18-42mol%

三乙基氯硅烷 12-30mol%

催化劑為無機酸，添加量 0.5-2mol%

余量為水；

所述高支化度硅油的制備步驟如下：

A、將水、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、催化劑加入反應器中充分混合后加熱水解、醚化反應；

B、然后向步驟A中加入季戊四醇四縮水甘油醚，繼續升溫進行二次醚化反應；

C、待反應物粘度達到2000mPa?s以上時，向反應釜內加入八甲基環四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇及封端劑三乙基氯硅烷，升溫反應，待體系粘度增加至3500mPa?s時，停止反應，加水洗去催化劑及雜質，靜置分層去除水相，然后啟動真空泵，減壓脫除產品中殘留的水分及少量未反應的原料，獲得高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油。

2.如權利要求1所述的一種高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油，其特征在于：催化劑為高氯酸，添加量0.5-2mol%。

3.如權利要求1所述的一種高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油，其特征在于：其制備步驟如下：

A、將水、甲基苯基二氯硅烷、二乙基二氯硅烷、催化劑加入反應器中充分混合后加熱至90-130℃進行水解、醚化反應1-3h；

B、然后向步驟A中加入季戊四醇四縮水甘油醚，繼續升溫至100-140℃進行二次醚化反應；

C、待反應物粘度達到2000-2100mPa ? s 時，向反應釜內加入八甲基環四硅氧烷、2-(三甲硅基)乙醇及封端劑三乙基氯硅烷，升溫至120-150℃反應3-8h，待體系粘度增加至3500mPa ? s 時，停止反應，加水洗去催化劑及雜質，靜置分層去除水相，然后啟動真空泵，保持真空度≤-0.095MPa，減壓脫除產品中殘留的水分及少量未反應的原料，獲得高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油；

各原料的摩爾百分比如下：

季戊四醇四縮水甘油醚 8-20 mol%；甲基苯基二氯硅烷 4-13 mol%；二乙基二氯硅烷5-15 mol%；八甲基環四硅氧烷 10-25mol%；2-(三甲硅基)乙醇 18-42mol%；三乙基氯硅烷12-30mol%；催化劑高氯酸，添加量為0.5-2mol%；余量為水。

4.如權利要求1所述的一種高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油，其特征在于：所獲得的硅油為無色透明液體，粘度指數為150-190。

5.如權利要求1所述的一種高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油在潤滑劑中的應用。

6.如權利要求5所述的一種高粘指、耐高溫性好的高支化度硅油在潤滑劑中的應用，其特征在于，所述潤滑劑為潤滑油。