[發明專利]高效多孔超順磁性氟離子雙熒光檢測探針及其制備方法

有效

• 申請號: 201811125562.3
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109490261B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 莊琳;李曉磊;許躍;劉伍明;王瑋;鄭昂
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C02F1/28
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種高效多孔超順磁性氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，包括自熒光標記物和猝滅熒光探針；所述自熒光標記物為含有有機硅烷官能化碳點的介孔二氧化硅，所述猝滅熒光探針為純碳點和鎳離子的螯合物；

所述雙熒光檢測探針包括內核與外殼，粒徑為200～300nm；其中，內核為Fe₃O₄納米顆粒，外殼為修飾在所述Fe₃O₄納米顆粒外表面上的含有有機硅烷官能化碳點的介孔二氧化硅；

所述雙熒光檢測探針制備方法包括以下步驟：

S1.合成自熒光標記物：

S11.將親水性Fe₃O₄核心、去離子水和乙醇超聲分散混合后，加入氨水溶液和正硅酸四乙酯-乙醇溶液，攪拌得到混合溶液A；

S12.將十六烷基三甲基溴化銨、去離子水和乙醇混合后，攪拌至獲得澄清溶液B；

S13.將混合溶液A轉移到澄清溶液B中，在攪拌條件下加入有機硅烷官能化碳點-乙醇溶液，磁分離并洗滌產物后，用硝酸銨-乙醇溶液回流去除十六烷基三甲基溴化銨，得到自熒光標記物；

S2.合成熒光二氧化硅包覆的磁性納米粒子；

S3.將熒光二氧化硅包覆的磁性納米粒子、去離子水和純碳點溶液搖動混合0.5～1.5h后，過濾洗滌干燥，即可得到所述氟離子雙熒光檢測探針。

2.根據權利要求1所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S3中，所述熒光二氧化硅包覆的磁性納米粒子與純碳點溶液的質量體積比為1～20:1mg/mL。

3.根據權利要求1所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S11所述親水性Fe₃O₄核心的制備方法，包括以下步驟：

S111.將無水FeCl₃和檸檬酸三鈉按質量比0.1～1.5:1溶解于乙二醇中，并攪拌至形成橙黃色溶液；

S112.在攪拌條件下加入乙酸鈉，直至得到均勻的黃棕色溶液，于150～250℃保持5～15h，冷卻至室溫后，磁分離黑色產物，洗滌并干燥后，即可得到所述親水性Fe₃O₄核心。

4.根據權利要求1所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S2所述合成熒光二氧化硅包覆的磁性納米粒子，包括以下步驟：

S21.將所述自熒光標記物加入到(3-氨丙基)三乙氧基硅烷的無水甲苯溶液中，在N₂氣氛下回流；

S22.磁分離步驟S21的產物，洗滌并干燥后，將所述產物加入到乙酸-乙醇溶液中后，加入二亞乙基三胺五乙酸二酸酐，進一步回流；

S23.過濾回收并洗滌步驟S22的產物，將其分散在去離子水中后，加入過量的鎳鹽，攪拌并調節pH值，即可得到所述熒光二氧化硅包覆的磁性納米粒子。

5.根據權利要求4所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S21中所述回流的時間為20～28h；步驟S22中所述回流的時間為12～20h，回流的溫度為60～100℃。

6.根據權利要求4所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S22中所述乙酸-乙醇溶液為40％～60％v/v的乙酸-乙醇溶液。

7.根據權利要求4所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S23中所述鎳鹽為Ni(NO₃)₂、NiCl₂。

8.根據權利要求4所述的氟離子雙熒光檢測探針，其特征在于，步驟S23中所述pH值為5～7。