[發明專利]一種基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法

有效

• 申請號: 201811124417.3
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109142416B
• 公開（公告）日: 2021-04-20
• 發明（設計）人: 陳福欣;李侃社;楊雅文;楊倩倩;劉靜;白巧秀;段飛陽;龔頻
• 申請（專利權）人: 西安科技大學
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 范巍

1.一種基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將臭氧化油樣品溶解于氘代試劑，得分析樣品，將分析樣品轉移至核磁管；

2)基于NMR定量分析，采用NMR并利用碳共振頻率對核磁管中的分析樣品進行檢測；

3)根據檢測得到的碳共振信號，選取臭氧化油活性組分的特征信號峰及制備臭氧化油的原料油中的雙鍵對應的特征信號峰，然后用相對峰高定量計算臭氧化油活性組分的含量，所述臭氧化油活性組分選自臭氧化油中的過氧化物、醛類或其它具有氧化特性的組分中的一種或多種；

所述臭氧化油活性組分的含量按照以下公式計算：

M_活＝(H₂₀₂+H₁₀₄+H₄₃)/(H₂₀₂+H₁₀₄+H₄₃+H₁₂₉)

其中，M_活為臭氧化油活性組分的摩爾分數；H₂₀₂、H₁₀₄及H₄₃為臭氧化油活性組分的特征信號峰δ202ppm、δ104ppm及δ43ppm的峰高；H₁₂₉為所述原料油中雙鍵對應的特征信號峰δ129ppm的峰高。

2.根據權利要求1所述一種基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法，其特征在于：所述臭氧化油樣品選自臭氧化油原料、臭氧化油復方制劑或其他經臭氧化反應制備的臭氧化油。

3.根據權利要求1所述一種基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法，其特征在于：所述氘代試劑選自CDCl₃、DMSO-d₆、CD₃OD、acetone-d₆、THF-d₈、DMSO-d₆、benzene-d₆、toluene-d₈、pyridine-d₅或acetonitrile-d₃。

4.根據權利要求1所述一種基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法，其特征在于：所述臭氧化油樣品溶解中，臭氧化油樣品的用量為1～200mg，氘代試劑的用量為0.2～1mL。

5.根據權利要求1所述一種基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法，其特征在于：所述NMR的檢測條件為：采用13C的共振頻率，脈沖序列的角度為30～90度，弛豫時間≥5s，掃描次數為32～8192次，探頭溫度為20～40℃，譜峰寬度≤219ppm。

6.一種如權利要求1所述的基于NMR技術快速定量臭氧化油活性組分的方法在臭氧化油或其制劑的質量控制或藥用活性評價中的應用。

7.根據權利要求6所述的應用，其特征在于：所述藥用活性為抗菌活性。