[發(fā)明專利]一種水溶性共聚酯及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811121511.3
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109438685A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設計）人: 寧珅;許峰;黃志遠
• 申請（專利權）人: 蘇州長業(yè)材料技術有限公司
• 主分類號: C08G63/692
• 分類號: C08G63/692;C08G63/78
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 蔣慧妮

本發(fā)明揭示了一種水溶性共聚酯及其制備方法，該方法包括如下步驟，將二元羧酸或其酯、二元醇、間苯二甲酸二甲酯?5?磷酸鹽為原料，加入催化劑在反應釜中混合均勻；在惰性環(huán)境常壓下，升溫到180~275℃，酯化或酯交換反應進行1~5小時，副產物收集量大于理論值的95%，保持溫度在240~295℃之間，減壓到500Pa以下，進行縮聚反應0.5~5小時。本發(fā)明的方法制備的共聚酯玻璃化轉變溫度為20~75℃；特性粘度至少0.25dL/g。且具有優(yōu)異的水溶性，能夠不使用有機溶劑，可以大大降低VOC，利于環(huán)境保護。

技術領域

本發(fā)明涉及一種水溶性共聚酯及其制備方法，屬于高分子材料合成領域。

背景技術

聚酯樹脂作為油漆、油墨、涂層、粘合劑等的主要粘結或者成膜物質，有著很大的應用。但是在目前的使用工藝中需要加入各種有機溶劑，使其有比較好的施工性能。近來，為了防止環(huán)境污染和確保工作場所的安全，已逐漸限制有機溶劑的使用。出于環(huán)保以及降低VOC含量的考慮，將聚酯樹脂分散在水中或使其水合是目前熱門的方向。水分散樹脂形成的涂層具有與由有機溶劑的樹脂形成的涂層相似的耐水性和耐候性，以及優(yōu)異的耐化學性也同樣重要。

目前常用的水性聚酯通常是采用引入大量的羧酸基團，然后用胺中和；或者是引入大量磺酸鹽基團，但如此得到的水性聚酯，不僅分子量小，溶解性有限，得到的樹脂在使用性能上存在有諸多限制和不利因素。

發(fā)明內容

鑒于現(xiàn)有技術存在上述缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種水溶性共聚酯及其制備方法。

本發(fā)明的目的，將通過以下技術方案得以實現(xiàn)：

一種制備水溶性共聚酯的方法，包括如下步驟，

S1、將二元羧酸或其酯、二元醇、間苯二甲酸二甲酯-5-磷酸鹽為原料，加入催化劑在反應釜中混合均勻；

S2、在惰性環(huán)境常壓下，升溫到180~275℃，酯化或酯交換反應進行1~5小時，副產物收集量大于理論值的95%，保持溫度在240~295℃之間，減壓到500Pa以下，進行縮聚反應0.5~5小時。

有選地，所述S2中酯化或酯交換反應溫度控制在220~270℃，反應時間控制在2~5小時；縮聚反應溫度控制在250~290℃，反應壓力控制在100Pa以下，反應時間控制在1~4小時。

有選地，所述S1中二元羧酸或其酯選自對苯二甲酸或其酯、間苯二甲酸或其酯、鄰苯二甲酸或其酯、己二酸、壬二酸、癸二酸、1,4-環(huán)己烷二甲酸。

有選地，所述S1中二元醇選自乙二醇，1,4-丁二醇，1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、新戊二醇、己二醇、1,4-環(huán)己烷二甲醇、聚乙二醇。

有選地，所述S1中所述的間苯二甲酸二甲酯-5-磷酸鹽選自間苯二甲酸二甲酯-5-磷酸鈉、間苯二甲酸二甲酯-5-磷酸鉀、間苯二甲酸二甲酯-5-磷酸鋰。

有選地，所述間苯二甲酸二甲酯-5-磷酸鹽的用量為基于酸和酯總投料摩爾比例的3mol%~15 mol%。

有選地，所述催化劑選自鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、Mg、Zn、Mn醋酸鹽、氧化二丁基錫、三氧化二銻、醋酸銻、乙二醇銻、二氧化鍺中的一種或一種以上的組合物。

有選地，一種以上所述的一種制備水溶性共聚酯的方法制得的共聚酯，所述水溶性共聚酯的玻璃化轉變溫度為20~75℃；特性粘度至少0.25dL/g。

本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在：本發(fā)明提供了一種磷酸鹽單體合成的水性聚酯，通過引入磷酸鹽單體，提供水溶性，由于磷酸鹽是多價官能團，一個單體能夠提供2個堿金屬離子，可以通過加入比較少的比例就能提供優(yōu)良的水溶性。這樣可以減少親水基團對于樹脂原來的耐水性，抗性等的影響。同時含磷的單體還能能夠提供優(yōu)良的阻燃性能。本發(fā)明的方法制備的樹脂具有優(yōu)異的水溶性，能夠不使用有機溶劑，可以大大降低VOC，利于環(huán)境保護。