[發明專利]一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法

有效

• 申請號: 201811121175.2
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109097558B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 李梅;高凱;張棟梁
• 申請（專利權）人: 李梅;高凱;張棟梁
• 主分類號: C22B1/02
• 分類號: C22B1/02;C22B3/10;C22B3/22;C22B35/00;C22B34/14;C22B34/24;C22B34/12;C22B59/00;C22B60/02;C01F17/271;C01B33/107;C01F3/00;C01F15/00;C01G23/02
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 付登云

1.一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，所述的方法，包括如下步驟：

(1)還原焙燒：將多金屬復合精礦與還原劑按質量比1:0.15-0.35的比例混合焙燒，焙燒后得到焙燒礦；

(2)磁選分離：將所述的焙燒礦破碎并研磨，然后在磁場強度為0.15-0.6T的磁場下進行磁選，得到鐵精礦和非磁性物質；

(3)熔鹽氯化反應：向熔鹽氯化爐中加入固體氯化物熔鹽，加熱得到液態氯化物熔鹽，然后將所述的非磁性物質與冶金焦或石墨按照質量比為1:0.1-0.4加入到所述的液態氯化物熔鹽中，同時在液態氯化物熔鹽中通入氯氣進行熔鹽氯化反應生成溢出物，將所述的溢出物進行連續六段降溫分離，爐內難沸熔鹽定期排出，以保持氯化爐中熔鹽液面穩定；

(4)浸出：將定期排出的難沸熔鹽與一段降溫分離得到的高熔點塵泥混合，然后浸出、過濾，濾渣烘干后返回所述的熔鹽氯化爐中；

所述的多金屬復合精礦是指同時含有稀土、鈾、釷、鈹、鋯、鈮、鈦、硅和鐵9種元素的精礦，且含有9種元素的氧化物之和的質量分數≥85％，鐵氧化物質量分數≥10％；

其中，步驟(3)中所述的六段降溫分離中，一段降溫分離的溫度為500-700℃，二段降溫分離的溫度為350-450℃，三段降溫分離的溫度為250-350℃，四段降溫分離的溫度為140-250℃，五段降溫分離的溫度為60-140℃，六段降溫分離的溫度為-30-60℃。

2.根據權利要求1所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，所述的還原劑為焦炭、煤粉、石油焦中的一種或多種。

3.根據權利要求1或2所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，步驟(1)中焙燒的溫度為700-1300℃。

4.根據權利要求2所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，步驟(2)中焙燒礦研磨的粒徑小于100目的含量≥50％。

5.根據權利要求1所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，步驟(3)中通入的氯氣質量與非磁性物質的質量比為2-5:1。

6.根據權利要求1所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，步驟(3)中氯化物熔鹽為堿金屬氯化物、堿土金屬氯化物和稀土氯化物中的一種或多種，所述的氯化物熔鹽與非磁性物質的質量比為30-37:1，熔鹽氯化反應的溫度為700-1200℃。

7.根據權利要求6所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，一段降溫分離得到高熔點塵泥和氣態氯化物，二段降溫分離得到液態或固態氯化鈹和氣態氯化物，三段降溫分離得到固態四氯化鋯和氣態氯化物，四段降溫分離得到液態或固態氯化鈮和氣態氯化物，五段降溫分離得到液態四氯化鈦和氣態氯化物，六段降溫分離得到液態四氯化硅、二氧化碳和氯氣的混合氣體。

8.根據權利要求1所述的一種多金屬復合精礦的還原焙燒-熔鹽氯化提取方法，其特征在于，步驟(4)中浸出采用水浸出，或者鹽酸浸出，鹽酸的濃度為0-7mol/L，浸出時的固液比為2-6:1。