[發明專利]一種表面具有抗菌性的硫化銅納米復合水凝膠敷料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811120692.8
• 申請日: 2018-09-26
• 公開（公告）號: CN109364289A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 吳水林;李慕;劉想梅
• 申請（專利權）人: 湖北大學
• 主分類號: A61L26/00
• 分類號: A61L26/00
• 代理公司: 武漢河山金堂專利事務所(普通合伙) 42212
• 代理人: 胡清堂

1.一種表面具有抗菌性的硫化銅納米復合水凝膠敷料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟

S1、硫化銅納米顆粒的合成

將氯化銅、檸檬酸三鈉溶解于去離子水后，滴加硫化鈉并攪拌以獲得深棕色溶液后，加熱至50-90℃并保持15-30min，最后儲存于冰水中冷卻，以獲得硫化銅納米粒子的分散液，備用；

S2、硫化銅納米粒子的表面修飾

先將十六烷基三甲基溴化銨溶解于步驟S1獲得的分散液后攪拌加熱；再依次加入乙醇、氫氧化鈉、正硅酸四乙酯，并攪拌均勻后離心收集CuS/SiO₂納米顆粒，干燥以獲得產物A、備用；

最后將產物A分散于硝酸銨與乙醇的混合溶液中，于50℃下攪拌2h，洗滌、離心收集產物，并分散于乙醇中后，加入3-氯丙基三甲氧基硅烷，于30℃下攪拌48h后，洗滌、離心收集CuS/mSiO₂-MPS納米顆粒分散液；

S3、硫化銅納米復合水凝膠的合成

將N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺、N,N-亞甲基雙丙烯酰胺、CuS/mSiO₂-MPS納米顆粒分散液混勻后形成聚合物前聚體，然后迅速加入過硫酸銨、N,N,N,N-四甲基乙二胺，并于常溫下聚合反應，待反應完成后將獲得的納米復合水凝膠進行浸泡，干燥以獲得表面具有抗菌性的硫化銅納米復合水凝膠敷料。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：優選地，步驟S1中，硫化銅與硫化鈉的摩爾比為1：1。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟S2中，攪拌加熱至40℃，并保持2h。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟S2中，乙醇、氫氧化鈉、正硅酸四乙酯的加入量分別為9-18mL、300-600μL、300-600μL；硝酸銨與乙醇的混合溶液的體積為150-300mL；3-氯丙基三甲氧基硅烷的體積為1-2mL。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：優選地，步驟S3中，N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酰胺的摩爾比為100：0或95：5或90：0。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟S3中，過硫酸銨的量為1-4mg、N,N,N,N-四甲基乙二胺的量為4-16μL。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟S3中，常溫下聚合反應1h-4h。

8.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟S3中，納米復合水凝膠浸入蒸餾水中浸泡24h，并且每3h更換一次水，使未反應的化學物質滲出。

9.采用權利要求1至8所述方法制備的硫化銅納米復合水凝膠敷料。