[發明專利]一種鈹礦的熔鹽氯化提取方法

有效

• 申請號: 201811118907.2
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN108996529B
• 公開（公告）日: 2020-12-15
• 發明（設計）人: 李梅;高凱;張棟梁
• 申請（專利權）人: 內蒙古扎魯特旗魯安礦業有限公司;李梅;高凱;張棟梁
• 主分類號: C01F3/00
• 分類號: C01F3/00;C01F7/58;C01B33/107
• 代理公司: 北京細軟智谷知識產權代理有限責任公司 11471
• 代理人: 韓國強

本發明提供了一種鈹礦的熔鹽氯化提取方法，包括以下步驟：(1)熔鹽氯化反應：向熔鹽氯化爐中加入堿金屬氯化物作為熔鹽，加熱將熔鹽融化后，加入鈹精礦和還原劑，同時向熔鹽中通入氯氣進行熔鹽氯化反應；(2)階梯降溫反應：對熔鹽氯化反應的溢出物進行階梯降溫，得到包括氯化鈹的氯化物。該方法可實現氯化鈹、氯化鋁和四氯化硅的分離回收，實現了伴生資源高附加值利用，減少三廢排放量。工藝流程短，具有很高的經濟實用性。

技術領域

本發明涉及氯化冶金技術領域，具體涉及一種鈹礦的熔鹽氯化提取方法。

背景技術

氯化冶金是利用氯化劑(如Cl₂、NaCl、CaCl₂等)焙燒礦石，使欲提取的金屬轉變為氯化物，為制取純金屬作準備的冶金方法。該方法主要利用不同金屬的氯化順序，以及生成的氯化物的熔點、沸點等物理性質的差異，達到不同金屬之間的分離提純。金屬氯化物與該金屬的其他化合物相比，具有熔點低、揮發性高、較易被還原、常溫下易溶于水及其他溶劑等特點，并且各種金屬氯化物的生成難易和性質上存在著明顯的差異。因此氯化冶金法多用于提煉各種難熔金屬，如鈦、鋯、鈮、鎢等有色金屬。

鈹的儲量、產量和民用消費量都很小。然而，鈹是原子能、火箭、導彈、航空、宇宙航行以及冶金工業中不可缺少的寶貴材料，因此是重要的戰略元素。現有處理鈹礦的方法主要是硫酸法，也稱為德古薩法。該方法先將鈹礦石與方解石混合后在1400℃以上的溫度進行熔煉，熔煉礦采用硫酸酸化浸出，再經過蒸發結晶、中和除雜、焙燒等一系列復雜步驟得到氧化鈹。也有研究人員對該方法進行了改進，包括省去熔煉步驟，以及采用萃取方法提出鈹等。但上述方法都存在工藝流程長、三廢量大、生產成本高等缺點。此外，鈹屬于劇毒元素，復雜的工藝增加了三廢的處理成本。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鈹礦的熔鹽氯化提取方法。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

本發明涉及一種鈹礦的熔鹽氯化提取方法，包括以下步驟：

(1)熔鹽氯化反應：向熔鹽氯化爐中加入堿金屬氯化物作為熔鹽，加熱將熔鹽融化后，加入鈹精礦和還原劑，同時向熔鹽中通入氯氣進行熔鹽氯化反應；

(2)階梯降溫反應：對熔鹽氯化反應的溢出物進行階梯降溫，得到包括氯化鈹的氯化物。

優選地，所述鈹精礦選自綠柱石、硅鈹石、羥硅鈹石的精礦，或含有上述至少兩種的混合精礦。

優選地，所述鈹精礦中BeO的質量百分含量≥5％、Al₂O₃和SiO₂的質量百分含量之和≥50％。

優選地，所述還原劑選自焦炭、煤粉、石油焦中的至少一種。

優選地，所述堿金屬氯化物選自氯化鈉和/或氯化鉀。

優選地，所述鈹精礦、還原劑與氯氣的質量比為1∶(0.25～0.45)∶(2.5～4.5)。

優選地，步驟(1)中，所述熔鹽氯化反應的溫度為700～1200℃，反應時間為1～2h。

優選地，步驟(2)中，所述溢出物包括氣態氯化物和高熔點塵渣。

優選地，所述氣態氯化物包括氯化鈹、氯化鋁和四氯化硅。

優選地，步驟(2)中，所述階梯降溫分離包括以下步驟：

1)一段降溫分離：控制溫度為500～700℃，對熔鹽氯化反應的溢出物進行一段降溫分離，得到高熔點塵渣，以及第一氣態氯化物；

2)二段降溫分離：控制溫度為350～440℃，對第一氣態氯化物進行二段降溫分離，得到固態氯化鈹，以及第二氣態氯化物；