[發(fā)明專利]一種乙酸銥的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811117746.5 | 申請日： | 2018-09-21 |
| 公開（公告）號： | CN110937992B | 公開（公告）日： | 2022-10-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李彤;王世亮;呂順豐;秦燕璜 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分類號： | C07C51/41 | 分類號： | C07C51/41;C07C53/10 |
| 代理公司： | 北京聿宏知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372 | 代理人： | 吳大建;陳偉 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 乙酸 制備 方法 | ||
1.一種乙酸銥的制備方法，包括：
提供含銥(Ⅳ)的水溶液，
使用還原劑對所述含銥(Ⅳ)的水溶液進行還原處理，得到銥(Ⅲ)的水溶液，
使用堿性化合物的水溶液對所述銥(Ⅲ)的水溶液進行沉淀處理和老化處理，得到氫氧化銥(Ⅲ)沉淀，
將所述氫氧化銥(Ⅲ)沉淀溶于乙酸水溶液中，制得乙酸銥(Ⅲ)溶液；以及
對所述乙酸銥(Ⅲ)溶液進行濃縮干燥，制得乙酸銥(Ⅲ)；
所述還原劑選自抗壞血酸、亞硝酸鈉和水合肼中的至少一種；
所述還原處理的溫度為80℃-100℃；
在惰性氣氛下進行上述步驟；
所述還原劑和所述銥(Ⅳ)的摩爾比為(1-8):1；
所述還原處理的時間為0.5h～5h；
所述堿性化合物為堿金屬的氫氧化物中的至少一種；
所述堿性化合物的水溶液的質(zhì)量濃度為20％～30％；
所述沉淀處理的溫度為50℃-80℃；
所述沉淀處理包括：在攪拌狀態(tài)下，向所述含銥(Ⅲ)的水溶液中滴加堿性化合物的水溶液至pH值達到10～12，繼續(xù)攪拌2h-5h；
所述老化處理的溫度為20℃-30℃，時間為5h～24h。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述含銥(Ⅳ)的水溶液中，銥(Ⅳ)的含量為0.01mol/L～1mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備 方法，其特征在于，所述含銥(Ⅳ)的水溶液中，銥(Ⅳ)的含量為0.1mol/L～0.5mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉淀處理的溫度為60℃-70℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述老化處理的時間為10h～15h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-3中的任一項所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮干燥的壓力＜0.05MPa；所述濃縮干燥的溫度為＜90℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述濃縮干燥的壓力＜0.03MPa；所述濃縮干燥的溫度為＜70℃。
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