[發明專利]一種以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法

在審

• 申請號: 201811117674.4
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109265672A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 陳慕華;朱健;朱新寶;包月青;周樂群;王芳;張小祥;付博
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;C08B1/08;C08G18/48
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

1.一種以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，以堿纖維素和甘油為起始劑，加入溶劑，與環氧丙烷或/和環氧乙烷進行開環聚合反應，結束后保溫至壓力不再下降為止，通過中和、蒸餾脫除溶劑，洗滌除鹽精制處理，制得纖維素基聚醚多元醇；其中，m(環氧丙烷)∶m(纖維素)∶m(甘油)為60～120∶6∶0～1。

2.根據權利要求1所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，反應溫度90～150℃，反應壓力小于0.8MPa，溶劑的用量為纖維素質量的30～40倍。

3.根據權利要求1所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)木質纖維素在2～28℃、常壓條件下與堿化試劑作用，浸漬1～4h，過濾，用95％乙醇洗滌1～3次，于40～80℃溫度下真空干燥1～5h，制得堿纖維素；

2)以堿纖維素和甘油為起始劑，加入溶劑中，與環氧丙烷或/和環氧乙烷進行開環聚合反應，控制原料配比m(環氧丙烷)∶m(纖維素)∶m(甘油)為60～120∶6∶0～1，反應溫度90～150℃，反應壓力小于0.8MPa，溶劑的用量為纖維素質量的30～40倍，開環反應結束后保溫至壓力不再下降為止，反應結束；

3)通過中和、蒸餾脫除溶劑，洗滌除鹽精制處理，制得纖維素基聚醚多元醇。

4.根據權利要求1～3任一項所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述的溶劑為二烷氧基甲烷、二元醇二烷基醚、芳烴、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲亞砜、二氧六環。

5.根據權利要求4所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，所述的二烷氧基甲烷選自二乙氧基甲烷、二丙氧基甲烷、二丁氧基甲烷、二氧五環，所述的二元醇二烷基醚選自乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丙醚、乙二醇二丁醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、丙二醇二丙醚、丙二醇二丁醚及二乙二醇二甲醚、二丙二醇二甲醚；所述的芳烴選自甲苯、二甲苯。

6.根據權利要求3所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，步驟1)中，堿化試劑選自氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿化試劑水溶液質量濃度為10～22％。

7.根據權利要求3或6所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，步驟1)中，堿化試劑為質量濃度為10～22％的氫氧化鈉，浸漬溫度2～10℃；浸漬時間2～3h。

8.根據權利要求3所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于，步驟1)中，堿纖維素真空干燥溫度50～70℃；干燥時間1.5～3h。

9.根據權利要求1～3任一項所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于：反應溫度為110～130℃。

10.根據權利要求1～3任一項所述的以堿纖維素為原料制備纖維素基聚醚多元醇的方法，其特征在于：m(PO)∶m(R-OH)∶m(甘油)＝75～105∶6∶1。