[發明專利]一種碳包覆硅/石墨復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811116734.0
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109273692A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 太倉歐典新材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525;C01B32/182
• 代理公司: 合肥律眾知識產權代理有限公司 34147
• 代理人: 白凱園

本發明公開了一種碳包覆硅/石墨復合材料的制備方法，步驟如下：將蔗糖溶于無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌溶解，加入工業硅粉，攪拌分散，超聲2?3h，隨后將混合物置于高能球磨罐中球磨25?27h，將球磨得到的混合物干燥，然后置于管式爐中，在氬氣氣氛保護下升溫至580?590℃煅燒3.5?4.5h，自然冷卻后，得碳包覆硅材料；將上述制備的碳包覆硅材料與天然石墨加入乙醇中，超聲2?3h，球磨25?27h，將所得混合物在45?55℃下攪拌蒸干，進一步在65?75℃下真空干燥14?16h，冷卻即得。該方法制備的碳包覆硅/石墨復合材料具有優異的電化學性能，具有較高的逆比容量、良好的倍率性能和循環穩定性。

技術領域

本發明涉及一種碳包覆硅/石墨復合材料的制備方法。

背景技術

鋰離子電池具有能量密度高、功率密度高、環境友好的優點，近年來已占據了便攜式電子設備的市場，在儲能和動力電池的領域是鋰離子電池日后的主要發展方向。其中，負極材料的工作電壓及容量是影響電池能量密度的重要因素。傳統石墨負極材料具有較好的電化學性能，也是目前使用得最廣泛的負極材料，但是其比容量比較低，只能達到372mAh/g左右。因此，為提高碳負極材料的容量通常將之與高容量材料復合。其中，硅材料由于其理論比容量極高（4200mAh/g）、嵌脫鋰平臺較低、地殼含量豐富、安全性好等優點受到了廣泛關注。但硅材料在充放電過程中巨大的體積變化（>300%）會導致電極材料粉碎，進而影響其循環性能，同時硅材料的低導電性(6.7×10^-4S/cm)也會影響其倍率性能。此外，從電極脫落的硅會導致固體電解質界面膜（solid electrolyte imterface，SEI）的破壞，進而暴露于電解液中與電解液反應不斷地形成SEI，從而導致容量的快速衰減。研究表明，當硅材料的粒徑尺寸減小至納米級時，能有效減少硅材料在充放電過程中的體積變化，有助于減少其膨脹過程中產生的機械應力，從而提高硅材料的循環性能。目前，研究的納米化硅材料主要有納米顆粒、硅納米線、硅納米管以及硅納米薄膜材料等。但制備這些納米級材料的合成步驟通常較為復雜，成本較高，難以商用。因此，如何簡化合成步驟降低成本成為制備高容量鋰離子電池負極材料的難題。近年來，硅/石墨復合材料由于其結合了硅和石墨的優點并且克服了其缺點，成為高比容量負極材料發展的重要方向，受到廣泛關注。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳包覆硅/石墨復合材料的制備方法。

本發明通過下面技術方案實現：

一種碳包覆硅/石墨復合材料的制備方法，包括如下步驟：將5-7份蔗糖溶于60-70份無水乙醇中，在磁力攪拌器上攪拌溶解，加入20-30份工業硅粉，攪拌分散，然后超聲分散2-3h，隨后將混合物置于高能球磨罐中，以450r/min球磨25-27h，將球磨得到的混合物在真空干燥箱中45-55℃恒溫干燥23-25h，然后置于管式爐中，在氬氣氣氛保護下以2℃/min的升溫速率升溫至580-590℃煅燒3.5-4.5h，自然冷卻后，得碳包覆硅材料；將5-15份上述制備的碳包覆硅材料與30-40份天然石墨加入75-85份乙醇中，超聲分散2-3h，將所得混合物以450r/min球磨25-27h，將所得混合物在45-55℃下攪拌蒸干，進一步在65-75℃下真空干燥14-16h，冷卻即得；各原料均為重量份。

優選地，所述的制備方法中，以450r/min球磨26h。

優選地，所述的制備方法中，將球磨得到的混合物在真空干燥箱中50℃恒溫干燥24h。

優選地，所述的制備方法中，在氬氣氣氛保護下以2℃/min的升溫速率升溫至585℃煅燒4h。

優選地，所述的制備方法中，將所得混合物在50℃下攪拌蒸干。

優選地，所述的制備方法中，進一步在70℃下真空干燥15h。

本發明技術效果：