[發明專利]一種用半纖維素制備糠醛的綠色環保方法

在審

• 申請號: 201811116558.0
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109053643A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 王琪宇;王新
• 申請（專利權）人: 寧波高新區詮寶綬新材料科技有限公司
• 主分類號: C07D307/50
• 分類號: C07D307/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用半纖維素制備糠醛的綠色環保方法，其技術方案如下：

按照質量份數，將90-150份的玉米芯半纖維素、200-500份的飽和食鹽水、10-60份的二甲基亞砜、5-10份的甲基吡咯烷酮、8-16份的γ-戊內酯、10-50份的固體酸催化劑和0.5-2.8份的碘化鈉加入到反應釜中，攪拌均勻后超聲分散20-30min，然后關閉反應釜，抽真空，用氮氣置換反應釜內的空氣，重復三次，然后加熱到150-180℃，反應2-7h；完成反應后降至室溫，用300-500份的有機溶劑份三次萃取出產物，過濾出催化劑，然后飽和食鹽水洗滌有機相3次，用干燥劑干燥，然后加入10-15份含釹吸附材料，攪拌20-40min，然后過濾，蒸干溶劑，即可得到目標產物糠醛化合物。

2.根據權利要求1所述的一種用半纖維素制備糠醛的綠色環保方法，其特征在于：所述的有機溶劑為乙酸乙酯或乙酸丁酯或正己烷。

3.根據權利要求1所述的一種用半纖維素制備糠醛的綠色環保方法，其特征在于：所述的含釹吸附材料按照以下方案制備：

按照質量份數，80-100份的甲基丙烯酸、20-30份的苯乙烯、0.1-5份的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑四氟硼酸鹽、0.05-0.20份的鏈轉移劑2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯、1-5份的致孔劑硅油、2-7份的十二烷基苯磺酸鈉和240-300份純化水加入到反應釜中，控溫80-100℃，攪拌20-30min，分散均勻，然后將0.5-5份的過氧化苯甲酰加入到反應釜中，反應10-15h，0.001-0.005重量份的1-(叔丁基)-3-甲基-5-基胺-1H-吡唑、0.01-0.05重量份的2,2,6,6-四甲基-3,5-庚烷二酸釹、0.01-0.05重量份的雙聯鄰苯二酚硼酸酯、0.01-0.05重量份的三(二苯甲酰甲基)鐵、控溫80-100℃，反應1-5h，完成反應后過濾，烘干后將固體磨碎，使用正己烷將致孔劑抽提干凈，然后將80-100份的固體與200-300份的濃硫酸混合，控溫100-130℃，反應8-14h，完成反應后過濾出固體，洗滌至中性，干燥后即可得到所述的含釹吸附材料。

4.根據權利要求1所述的一種用半纖維素制備糠醛的綠色環保方法，其特征在于：所述的固體酸催化劑按照以下方案制備：

按照質量份數，將32-38份的氧氯化鋯、20-28份的四氯化鈦和200-260份的純化水加入到反應釜中，攪拌混合均勻后加入200-250份含有40-50份的檸檬酸的水溶液，滴加完畢后攪拌20-30min，然后用氨水將溶液pH值調節堿性，攪拌60-120min后靜置，陳化15-30h，過濾，洗滌，將固體放入100-150℃的烘箱中，干燥10-15h，然后將固體加入到100-150份的酸液中，加熱到50-70℃，攪拌1-5h，過濾，洗滌，在馬弗爐中控溫400-700℃，煅燒3-7h，即可得到所述的固體酸催化劑。

5.根據權利要求4所述的一種用半纖維素制備糠醛的綠色環保方法，其特征在于：所述的酸液為0.5-2.5mol/L的硫酸和0.85-1.6mol/L的磷酸的混合溶液。