[發(fā)明專利]可注射導電水凝膠及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811116528.X
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN110946824B
• 公開（公告）日: 2023-01-24
• 發(fā)明（設計）人: 王瑋;韓小旭
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: A61K9/06
• 分類號: A61K9/06;A61K47/34;A61K47/42;A61P9/00;C08J3/075;C08L101/00;C08L89/00;C08L79/02
• 代理公司: 天津創(chuàng)智睿誠知識產權代理有限公司 12251
• 代理人: 李薇

1.可注射導電水凝膠，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，將季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯加入到二甲基亞砜中，攪拌至分散均勻，得到季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的懸浮液，將多巴胺鹽酸鹽加入到二甲基亞砜中，避光攪拌至完全溶解后得到多巴胺鹽酸鹽溶液，將多巴胺鹽酸鹽倒入季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的懸浮液中，用三乙胺調節(jié)上述混合液的PH為7.0-9.0后，置于70-90℃油浴下反應2-3h后，提純、過濾、再提純和旋蒸后，得到超支化的聚氨基酯，將超支化的聚氨基酯置于-25--15℃條件下備用；其中，季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的摩爾比為1:(1-3)，多巴胺鹽酸鹽與季戊四醇三丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯的摩爾比為(1-2):1；

步驟2，將明膠和苯胺溶于HCl水溶液中，溶解后，向上述溶液中加入過硫酸銨，室溫20-25℃下反應3-6h后，沉淀、洗滌和過濾，即得到接枝聚苯胺的明膠，最后將接枝聚苯胺的明膠凍干備用；其中，明膠和苯胺的摩爾比為(1-4):1，過硫酸銨的加入量為明膠和苯胺總量的80-85％；

步驟3，將超支化的聚氨基酯配制成超支化的聚氨基酯水溶液，將接枝聚苯胺的明膠配制成接枝聚苯胺的明膠水溶液，超支化的聚氨基酯水溶液和接枝聚苯胺的明膠水溶液共混，向上述共混溶液中加入FeCl₃溶液，攪拌，即得到可注射導電水凝膠；其中，FeCl₃的加入體積為超支化的聚氨基酯和接枝聚苯胺的明膠體積之和的4-12％。

2.根據權利要求1所述的可注射導電水凝膠，其特征在于：在步驟1中，季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的摩爾比為1:(1-2)，多巴胺鹽酸鹽與季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)或聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)的摩爾比為(1.5-2):1，聚合反應溫度為75-85℃，聚合反應時間為2.5-3h。

3.根據權利要求1所述的可注射導電水凝膠，其特征在于：在步驟2中，明膠和苯胺的摩爾比為(1-3):1，HCl水溶液的摩爾濃度為0.08-0.12M，過硫酸銨的加入量為明膠和苯胺總量的80-82％，聚合反應時間為4-5h。

4.根據權利要求1所述的可注射導電水凝膠，其特征在于：在步驟3中，超支化的聚氨基酯水溶液的質量分數為40-60wt％，接枝聚苯胺的明膠水溶液的質量分數為2-5wt％，超支化的聚氨基酯水溶液和接枝聚苯胺的明膠水溶液體積比為(1-3)：(1-3)，FeCl₃的加入體積為超支化的聚氨基酯和接枝聚苯胺的明膠體積之和的5-10％。

5.制備如權利要求1-4任一所述的可注射導電水凝膠的方法，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，將季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯加入到二甲基亞砜中，攪拌至分散均勻，得到季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的懸浮液，將多巴胺鹽酸鹽加入到二甲基亞砜中，避光攪拌至完全溶解后得到多巴胺鹽酸鹽溶液，將多巴胺鹽酸鹽倒入季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的懸浮液中，用三乙胺調節(jié)上述混合液的PH為7.0-9.0后，置于70-90℃油浴下反應2-3h后，提純、過濾、再提純和旋蒸后，得到超支化的聚氨基酯，將超支化的聚氨基酯置于-25--15℃條件下備用；其中，季戊四醇三丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯的摩爾比為1:(1-3)，多巴胺鹽酸鹽與季戊四醇三丙烯酸酯或聚乙二醇二丙烯酸酯的摩爾比為(1-2):1；

步驟2，將明膠和苯胺溶于HCl水溶液中，溶解后，向上述溶液中加入過硫酸銨，室溫20-25℃下反應3-6h后，沉淀、洗滌和過濾，即得到接枝聚苯胺的明膠，最后將接枝聚苯胺的明膠凍干備用；其中，明膠和苯胺的摩爾比為(1-4):1，過硫酸銨的加入量為明膠和苯胺總量的80-85％；

步驟3，將超支化的聚氨基酯配制成超支化的聚氨基酯水溶液，將接枝聚苯胺的明膠配制成接枝聚苯胺的明膠水溶液，超支化的聚氨基酯水溶液和接枝聚苯胺的明膠水溶液共混，向上述共混溶液中加入FeCl₃溶液，攪拌，即得到可注射導電水凝膠；其中，FeCl₃的加入體積為超支化的聚氨基酯和接枝聚苯胺的明膠體積之和的4-12％。