[發明專利]一種變溫氣體預濃縮進樣方法及裝置

在審

• 申請號: 201811115667.0
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN108982722A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 趙吉詩;黃計鋒;陳東初;麥家銘;陳文鳳
• 申請（專利權）人: 佛山科學技術學院;云浮（佛山）氫能標準化創新研發中心
• 主分類號: G01N30/16
• 分類號: G01N30/16;G01N30/20
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 王國標

本發明公開了一種變溫氣體預濃縮進樣方法，包括如下步驟：a)、對樣品氣體進行低溫濃縮；b)、對低溫濃縮后的待測氣體成分進行加熱解吸后進入到檢測器進行檢測。本發明又提供了一種變溫氣體預濃縮進樣裝置，包括定體積進樣器、三通閥I、三通閥II、六通閥、濃縮管、變溫機構、檢測器以及真空泵，所述定體積進樣器與三通閥I接通，所述進氣口與三通閥I連通，出氣口與三通閥II連通，所述真空泵與三通閥II連通，所述濃縮管設于變溫機構中，所述三通閥I、三通閥II、檢測器均與六通閥連通。本發明的有益效果是：本發明通過變溫濃縮裝置的各部件配合使用，可以實現簡單高效氣體預濃縮進樣，提高進樣和檢測的精確性。

技術領域

本發明設計涉及氣體檢測領域，尤其是涉及一種變溫氣體預濃縮進樣方法以及設備。

背景技術

在氣體檢測領域中，特別是在氫能燃料電池所使用的氫氣檢測中，對硫化物(以二氧化硫、硫化氫、羰基硫、甲基硫醇等形態存在)含量的要求非常嚴格，按T/CECA-G 0015-2017規定，用在質子交換膜燃料電池汽車的氫氣中，硫化物總含量要低于0.004ppm。該含量已小于目前所有儀器的檢測限值，如果不對目標物進行濃縮富集，無法對其含量進行精確的檢測。專利CN 1346055A公開一種小體積氣體樣品的動態預濃縮方法，該方法是將樣品氣在載氣的推動下進入濃縮柱，當大部分干擾組分已經從濃縮柱排出，而被測組分譜帶前沿即將流出時對濃縮柱加熱脫附，同時載氣反吹，使待測的樣品氣得到濃縮進入分析柱。該方法只對C₂及C₂以上各氣態烴的富集有效，但無法實現對痕量硫化物氣體的濃縮富集。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種簡單高效的氫氣及其他氣體預濃縮進樣方法以及應用該方法的裝置，從而提高進樣和檢測的準確性。

本發明解決其技術問題的解決方案是：一種變溫氣體預濃縮進樣方法，其特征在于：包括如下步驟：a)、對樣品氣體進行低溫濃縮，保留待測氣體成分；b)、對低溫濃縮后的待測氣體成分進行加熱解吸；c)、通入載氣，使得待測氣體成分隨著載氣進入到檢測器進行檢測。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟a)中，低溫濃縮采用的是通過將濃縮管置于冷卻槽浸泡，然后往濃縮管中通入樣品氣體。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟a)之前，還包括預處理，所述的預處理包括對濃縮管進行抽真空以及預冷。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟a)中，樣品氣進入濃縮管的流速為10mL/min～30mL/min，冷卻槽中的冷卻介質為液氮。

作為上述技術方案的進一步改進，所述步驟b)中，加熱解吸溫度為40～90℃，加熱解吸時間為3～6min。

本發明又提供了一種變溫氣體預濃縮進樣裝置，包括定體積進樣器、三通閥I、三通閥II、六通閥、濃縮管、變溫機構、檢測器以及真空泵，所述定體積進樣器與三通閥I接通，所述濃縮管包括進氣口與出氣口，所述進氣口與三通閥I連通，出氣口與三通閥II連通，所述真空泵與三通閥II連通，所述濃縮管設于變溫機構中，所述三通閥I、三通閥II、檢測器均與六通閥連通。

作為上述技術方案的進一步改進，所述濃縮管形狀為U型、螺旋形、蛇形或三種形狀的任意組合。

作為上述技術方案的進一步改進，所述變溫機構包括冷卻槽，所述冷卻槽包括注液口。

作為上述技術方案的進一步改進，所述冷卻槽包括內層壁、外層壁，所述內層壁與外層壁之間包括中間夾層，所述中間夾層為真空層或填充有隔熱材料。

作為上述技術方案的進一步改進，所述中間夾層中填充有隔熱材料，所述隔熱材料為珠光砂或泡沫玻璃。

本發明的有益效果是：本發明通過變溫濃縮裝置的各部件配合使用，可以實現簡單高效氣體預濃縮進樣，提高進樣和檢測的精確性。

附圖說明