[發(fā)明專利]一種碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811115584.1 | 申請日： | 2018-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN109280342A | 公開（公告）日： | 2019-01-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 太倉歐典新材料有限公司 |
| 主分類號： | C08L63/00 | 分類號： | C08L63/00;C08K9/04;C08K3/04 |
| 代理公司： | 合肥律眾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34147 | 代理人： | 白凱園 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 碳納米管 環(huán)氧樹脂復(fù)合材料 多壁碳納米管 混合液 制備 胺基化 羧基化 洗滌 環(huán)氧樹脂 攪拌機 真空干燥箱 充分混合 減壓抽濾 攪拌回流 慢速攪拌 摩擦系數(shù) 耐磨性能 除氣泡 磨損率 濃硫酸 濃硝酸 三口瓶 脫模劑 超聲 放入 混勻 三輥 遮光 固化 密封 模具 冷卻 | ||
本發(fā)明公開了一種碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：將多壁碳納米管加入到濃硫酸與濃硝酸的混合液中，密封、遮光，超聲，將混合液倒入三口瓶中回流25?27h，洗滌，干燥得羧基化的碳納米管；將羧基化的碳納米管分散在TETA和DCC的混合液中，攪拌回流25?27h，冷卻至室溫，減壓抽濾，洗滌，干燥得胺基化的多壁碳納米管；將環(huán)氧樹脂與胺基化的多壁碳納米管混合，然后在三輥攪拌機中進一步將其充分混勻，除氣泡，然后與TETA手動慢速攪拌充分混合后，注入涂有脫模劑的模具中，放入真空干燥箱中進行固化即得。該制備的碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料耐磨性能增強，摩擦系數(shù)和磨損率明顯降低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
環(huán)氧樹脂具有卓越的熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性，高的力學性能且容易加工，而作為一種結(jié)構(gòu)材料廣泛應(yīng)用于電器、電子、機械及航天航空等領(lǐng)域。然而，環(huán)氧樹脂在固化過程中由于交聯(lián)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定、耐磨性差，從而又限制了它在生產(chǎn)生活中的應(yīng)用。
碳納米管具有獨特的性能，如大的長徑比，低密度，高的力學、熱學以及電學性能和良好的自潤滑性能，被認為是增強高分子復(fù)合材料的最佳候選材料之一，而通過添加碳納米管來改善環(huán)氧樹脂的摩擦磨損性能變得越來越重要。碳納米管對提高環(huán)氧樹脂基體的力學性能具有顯著增強效果，當添加適量的碳納米管后，復(fù)合材料的熱學性能和力學性能得到顯著提高。然而，通過碳納米管來增強環(huán)氧樹脂的性能存在兩個主要的問題：一是碳納米管在聚合物基體中的均勻分散，二是碳納米管和基體之間的界面粘合性。碳納米管的表面功能化是解決以上問題的關(guān)鍵?；瘜W修飾的碳納米管表面接枝上相應(yīng)的功能化的官能團，這些官能團可與其它化學品、預(yù)聚物和聚合物進行反應(yīng)，從而提高基體和碳納米管之間的界面粘結(jié)力，進一步提高聚合物納米復(fù)合材料的強度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明通過下面技術(shù)方案實現(xiàn)：
一種碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，包括如下步驟：將20-30份原始的多壁碳納米管加入到85-95份濃硫酸與30-40份濃硝酸的混合液中，然后用鋁箔把燒杯密封、遮光，放在超聲波震蕩器中于42-46℃的溫度下超聲分散6.5-7.5h，超聲結(jié)束后將混合液倒入三口瓶中，在105-115℃下回流25-27h，然后通過減壓過濾的方法用大量的去離子水反復(fù)清洗布氏漏斗內(nèi)的碳納米管至pH為中性，將清洗好的碳納米管在65-75℃的條件下真空干燥47-49h，得羧基化的碳納米管；將羧基化的碳納米管分散在90-100份TETA和10-20份DCC的混合溶液中，在105-115℃下磁力攪拌回流25-27h，之后冷卻至室溫，減壓抽濾，用無水乙醇反復(fù)清洗反應(yīng)產(chǎn)物至pH為中性，將清洗好的碳納米管在65-75℃的條件下真空干燥13-15h，得胺基化的多壁碳納米管；將20-30份環(huán)氧樹脂與5-15份胺基化的多壁碳納米管在44-46℃水浴中攪拌混合，然后在三輥攪拌機中利用剪切力的作用進一步將其充分混合均勻，將混合收集好的物料除氣泡，然后與10-20份TETA手動慢速攪拌充分混合后，注入涂有脫模劑的模具中，放入真空干燥箱中進行固化，先在34-38℃條件下保溫40-50min，升溫至72-78℃保溫40-50min，最后升溫到100-105℃保溫1.5-2.5h，然后自然降至室溫即得；各原料均為重量份。
優(yōu)選地，所述的制備方法中，放在超聲波震蕩器中于44℃的溫度下超聲分散7h。
優(yōu)選地，所述的制備方法中，在110℃下回流26h。
優(yōu)選地，所述的制備方法中，將清洗好的碳納米管在70℃的條件下真空干燥48h。
優(yōu)選地，所述的制備方法中，將25份環(huán)氧樹脂與10份胺基化的多壁碳納米管在45℃水浴中攪拌混合。
優(yōu)選地，所述的制備方法中，先在36℃條件下保溫45min。
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