[發明專利]一種延長硫酸亞錫保質期的方法

有效

• 申請號: 201811115352.6
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109112561B
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 葉有明;覃逸明;張誠;廖政達;陳碧
• 申請（專利權）人: 廣西科技師范學院
• 主分類號: C25B1/00
• 分類號: C25B1/00;C01G19/00
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 盧蘭

一種延長硫酸亞錫保質期的方法，包括以下步驟：電解酸溶液配制：向硫酸溶液中添加入硼酸；電解反應：將配制好的電解酸溶液放入電解槽與精錫極板進行電解反應；加抗氧化劑：向反應結束后的溶液中依次加入焦性沒食子酸、對苯二酚和抗壞血酸，混合均勻；將混合均勻的反應液通過沉降、濃縮結晶、固液分離、烘干后即可得到硫酸亞錫產品。本發明既避免了晶體破裂時出現局部晶體被氧化的危險，同時還避免了表面包膜脫落產品抗氧化性降低的問題。

技術領域

本發明屬于硫酸亞錫制備領域，具體涉及一種延長硫酸亞錫保質期的方法。

背景技術

硫酸亞錫為白色或淺黃色結晶粉末。能溶于水及稀硫酸，水溶液迅速分解，360℃以上開始分解成為堿式鹽，在空氣中會緩慢氧化，變成微黃色。主要用于電鍍工業的鍍錫、鋁合金表面的氧化著色、印染工業的媒染劑、雙氧水去除劑等。同時用于鍍錫或化學試劑，如合金、馬口鐵、汽缸活塞、鋼絲等酸性電鍍，電子器件的光亮鍍錫等。另外，還用于鋁合金制品涂層氧化著色，印染工業用作媒染劑，有機溶液中雙氧水去除劑等。

目前，生產硫酸亞錫的方法主要為：在硫酸溶劑下電解錫板，或使用錫粉與硫酸直接反應得到硫酸亞錫溶液后經過濃縮得到硫酸亞錫產品，但在現有的工藝中存在的問題是：在硫酸亞錫產品晶體在空氣中存放時其中的二價錫易氧化為四價錫，導致產品濁度升高，產品的保質期縮短。

關于生產硫酸亞錫的方法，我們查到如下相關文獻：

1.專利申請號：CN95205040，發明名稱：電解生產硫酸亞錫的裝置，該方法工藝如下：本實用新型是一種電解生產硫酸亞錫的裝置，它有一個電解槽，利用離子交換膜作為電解槽中的隔膜，并采用多電極使電解槽形成多個陽極室和陰極室，陽極板為純錫，硫酸溶液經電解后在陽極室生成硫酸亞錫。由于利用了陰離子交換膜，因而消除了陰極上海綿錫的生成，提高了產品的質量及數量。提高了電流效率和生產效益，降低了成本，易于管理操作，維持了產品質量的穩定。但是該發明的不足之處在于得到的產品晶體在烘干和存放時已受到空氣氧化。

2.危青.離子隔膜電解法制備高純硫酸亞錫.五邑大學學報：自然科學版.2000,14(1):55-59；該方法采用陰離子隔膜電解法制備硫酸亞錫，有效地防止了陰極海綿錫的析出，大大提高了陽極電流效率。通過實驗找到了本工藝的最佳條件，使Sn²⁺氧化生成Sn⁴⁺的趨勢降到最小，并防止陽極放氧的可能。陽極電流密度為l0mA·cm^-2，陽極硫酸濃度為1.0mol·L^-1，陰極硫酸濃度約為1.2mol·L^-1陽極區Sn²⁺含量控制在低于l00g·L^-1，蒸發時母液酸度應小于8mol·L^-1，按該工藝制備出的SnSO₄產品，經分析，純度高達99.9％，各項指標均達到分析級標準，效率高達99.5％。但是，該方法硫酸亞錫的純度高，但在過程中仍未能很好的保護二價錫的氧化情況，產品的保質期較短。

3.專利號：ZL201410846701.7，發明名稱：延長硫酸亞錫產品保質期的方法，該方法包括以下步驟：(1)洗滌：將硫酸亞錫溶液經過濃縮結晶、固液分離后，硫酸亞錫晶體用乙醇溶液洗滌5～10min，然后離心分離、烘干；(2)包膜：烘干停止后，對硫酸亞錫晶體均勻噴灑質量含量為0.1％～0.3％的對苯二酚溶液，攪拌10～20min；然后均勻噴灑質量含量為0.1％～0.3％的β-萘酚溶液，攪拌5～8min；最后均勻噴灑質量含量為0.05％～0.1％的苯并三氮唑溶液，充分攪拌10～20min后即可。本發明方法既不會對產品的質量造成影響，又達到了提高產品保質期的目的，使產品由最初最優保質期5個月提高到了8～10個月。該方法是對結晶后的產品進行包膜處理來延長保質期，但是在包膜后產品需要經振動過篩等方式去除產品中出現的硬頭或其他雜物，在振動過程中會使一部分剛包好的膜脫落，從而影響效果。

發明內容