[發(fā)明專利]一種碳納米管-金銅合金復合材料及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811115340.3 | 申請日： | 2018-09-25 |
| 公開（公告）號： | CN109126822B | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設計）人： | 龔深;李周;肖柱;王洋;吳迪 | 申請（專利權(quán)）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J35/02;B01J35/10;C07C45/29;C07C47/06 |
| 代理公司： | 長沙永星專利商標事務所(普通合伙) 43001 | 代理人： | 周詠;林毓俊 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 銅合金 復合材料 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，由基體碳納米管，及負載于其表面的金銅合金組成，所述碳納米管-金銅合金復合材料由以下組分按重量百分比組成：碳納米管5～10wt%，金15～65wt%，銅25～75wt%；
碳納米管-金銅合金復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1) 酸處理：將CNTs(碳納米管)放入濃硫酸和濃硝酸的混合液中超聲處理，清洗干凈后得到酸處理的CNTs；
(2) 表面鍍金：將步驟(1)所得酸處理的CNTs加入到PEI中，常溫攪拌，控制超震頻率，混合均勻后加入氯金酸，進行攪拌加熱，反應預定時間后將CNTs取出，清洗干凈后得到鍍金的CNTs；
(3) 表面鍍銅：將步驟(2)所得鍍金的CNTs加入到鍍銅溶液中，加入聯(lián)吡啶和PVP，控制超震頻率和溫度，加入乙醛酸作為還原劑，調(diào)節(jié)PH，根據(jù)溶液顏色變化和氣泡產(chǎn)生時間確定反應進程，待出現(xiàn)氣泡一定時間后，將CNTs取出，清洗干凈后得到鍍覆金銅的CNTs；
(4) 合金化處理：將步驟(3)所得鍍覆金銅的CNTs加入到異丙醇溶液中，加熱至預定溫度，使得金銅鍍層合金化，洗滌干凈后得到所述碳納米管-金銅合金復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，所述碳納米管的長度為300～1000nm，所述金銅合金的粒徑為20～150nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，所述步驟(2)中，PEI的分子量為600～800，濃度為0.5～1mol/l，氯金酸的濃度為5～10g/L，CNTs的濃度為5～10g/L，所述PEI、氯金酸和CNTs加入量按體積份計為2：1：2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，所述步驟(2)中，將步驟(1)所得酸處理的CNTs加入到PEI中，常溫攪拌30～60min，控制超震機在60HZ、40HZ的頻率下分別超震5～10min，混合均勻后加入氯金酸，在50～80℃的溫度下攪拌加熱，反應時間為1～2h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，所述步驟(3)中，銅鍍液由以下方式得到：原料按重量份計，稱取25～35份的CuSO4·5H2O，70～90份的EDTANa2，25～30份的NaKC4H4O6·4H2O，30～35份的KOH，溶解于400～450份的水中，攪拌均勻后得到銅鍍液；所述EDTANa2和NaKC4H4O6作為絡合劑，與銅離子絡合后防止銅離子產(chǎn)生沉淀。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，所述步驟(3)中，表面鍍銅的具體過程為：
原料按體積份計，取20～30份銅鍍液，加入10～15份2,2-聯(lián)吡啶溶液，聯(lián)吡啶溶液濃度為(0.1～0.3g)/100ml，加入10～15份PVP溶液，PVP分子量為4000，溶液濃度為0.1g/100ml，加水稀釋至80～100份，加入步驟(2)所得鍍金的CNTs，利用水浴將鍍液穩(wěn)定在15±1℃，加入1～2份乙醛酸，采用10mol/L的KOH調(diào)節(jié)反應液的pH至11.5～13，置于超震機中反應，第一次超震頻率為40HZ，之后調(diào)整為60HZ，直至反應結(jié)束；所述PVP為表面活性劑，促進銅顆粒的包覆；所述2,2-聯(lián)吡啶作為鍍銅反應中的穩(wěn)定劑，可以使鍍液穩(wěn)定，并調(diào)節(jié)鍍銅晶粒的大小，使晶粒細化。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述碳納米管-金銅合金復合材料，其特征在于，所述步驟(3)中，根據(jù)溶液顏色變化和氣泡產(chǎn)生時間確定反應進程，具體為：
溶液顏色變化為：藍色溶液→溶液變綠→深綠色→泛紅→草綠色→黃色/橙色，此時出現(xiàn)氣泡；出現(xiàn)氣泡時開始計時取樣，取樣時間為出現(xiàn)氣泡10～15min，反應整體時間不超過2h。
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