[發明專利]一種添加中空微球水性聚氨酯消光樹脂及制備方法

在審

• 申請號: 201811114985.5
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109369872A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 楊建軍;丁琳;吳慶云;吳明元;張建安;劉久逸
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: C08G18/42
• 分類號: C08G18/42;C08G18/75;C08G18/76;C08G18/30;C08G18/32;C08G18/34;B01J13/14;C09D175/06;C09D7/65
• 代理公司: 合肥金安專利事務所(普通合伙企業) 34114
• 代理人: 金惠貞

1.一種添加中空微球的水性聚氨酯消光樹脂，其特征在于：所述添加中空微球的水性聚氨酯消光樹脂中的中空微球為聚脲中空微球，聚脲中空微球的平均粒徑為200～600nm，所述水性聚氨酯消光樹脂中聚脲中空微球的質量為水性聚氨酯消光樹脂質量的10～30%；

將添加中空微球的水性聚氨酯消光樹脂常溫下靜置一天，在聚四氟乙烯板模具中真空干燥得到膠膜，所述膠膜60°的光澤度為2.5～4.0，膠膜的拉伸強度為17.0～22.5MPa。

2.制備權利要求1所述一種添加中空微球的水性聚氨酯消光樹脂的方法，其特征在于操作步驟如下：

步驟（1）制備聚脲核殼微球

將20～30g多異氰酸酯緩慢加入280～480g丙酮水混合液反應介質中，在30℃下保持轉速30rpm，緩慢攪拌反應3h，加入8～12g胺類交聯劑反應，制得聚脲核殼微球分散液；

步驟（2）制備聚脲中空微球

將步驟（1）制備的聚脲核殼微球分散液超聲30min分散均勻，高速離心分離，并將離心后的下層微球用丙酮水混合液清洗，再離心，如此重復離心洗滌3次，得到離心微球；將離心微球超聲分散到乙酸溶劑中，離心微球的加入量為乙酸溶劑質量的2%；在溫度80℃、轉速30rpm下，攪拌8h時間，內核溶出，接著離心洗滌3次，得到聚脲中空微球；所述聚脲中空微球的粒徑在200nm～600nm，產率為83.65～86.79wt%；

步驟（3）制備水性聚氨酯消光樹脂

將14～22.5g的多異氰酸酯、25～30g聚多元醇、1.4～1.8g親水擴鏈劑混合，在催化劑作用下，保持80℃反應3h；再加入1.5～2g小分子擴鏈劑1,4-丁二醇，65℃下反應2h，得到預聚體；在預聚體中加入1～2g中和劑中和5min，在轉速3000rpm條件下攪拌，并加入100～150g去離子水，乳化30min，得到聚氨酯乳液；接著加入聚脲中空微球混合均勻，聚脲中空微球的加入量為聚氨酯乳液質量的10～30%，微球表面的—NH₂與聚氨酯乳液中的剩余—NCO反應，得到添加中空微球的水性聚氨酯消光樹脂。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）、（2）中，按質量之比6～8: 2～4將丙酮和水混合均勻制得丙酮水混合液。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）、環己烷-1,4-二異氰酸酯、4,4’-二環己基甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯中的至少一種。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述聚多元醇的分子量為1000-2000；所述聚多元醇為聚四亞甲基醚二醇、聚四氫呋喃醚二醇、聚氧化丙烯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇、聚己二酸己二醇酯二醇、聚碳酸酯二元醇中的至少一種；所述聚多元醇使用前在110℃下抽真空脫水2.5h，親水擴鏈劑使用前在真空干燥箱中50℃下干燥1h。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述親水擴鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸、2-[(2-氨乙基)氨基]磺酸鈉中的至少一種。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述催化劑為辛酸亞錫。

8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述小分子擴鏈劑為1,4-丁二醇。

9.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，所述中和劑為三乙胺。