[發(fā)明專利]金屬應(yīng)力腐蝕過程中界面微區(qū)pH值動態(tài)變化監(jiān)測方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811114056.4
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109187326A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 朱永艷
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇師范大學(xué)
• 主分類號: G01N17/02
• 分類號: G01N17/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開一種金屬應(yīng)力腐蝕過程中界面微區(qū)pH值動態(tài)變化監(jiān)測方法。本發(fā)明原理是對被拉伸金屬試樣施加拉應(yīng)力，在拉應(yīng)力和電解質(zhì)溶液的共同作用下，對第一工作電極施加極化電位E1，金屬發(fā)生應(yīng)力腐蝕，在應(yīng)力腐蝕過程中，對第二工作電極施加陰極極化電位E2，在第二工作電極上發(fā)生H⁺被還原的反應(yīng)，得到的電流數(shù)據(jù)分別是第一工作電極的腐蝕電流和第二工作電極產(chǎn)生的還原電流，還原電流的動態(tài)變化即為微區(qū)H⁺濃度的動態(tài)變化。本監(jiān)測方法能夠?qū)崟r原位監(jiān)測金屬/電解質(zhì)溶液界面微區(qū)pH值的動態(tài)變化；具有穩(wěn)定性好、響應(yīng)快、精確度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點；監(jiān)測裝置易于制作，成本低廉，操作簡便，易于使用，應(yīng)用范圍廣泛。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種pH值動態(tài)變化的監(jiān)測方法，具體是一種金屬應(yīng)力腐蝕過程中界面微區(qū)pH值動態(tài)變化監(jiān)測方法。

背景技術(shù)

金屬的應(yīng)力腐蝕(Stss Corrosion Cracking,SCC)是一種較為常見的局部腐蝕，也是危害最大的腐蝕形式之一。金屬在發(fā)生應(yīng)力腐蝕時，并不發(fā)生明顯的均勻腐蝕，在其表面產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物也極少、不明顯。因此，應(yīng)力腐蝕往往在沒有任何征兆的情況下突然發(fā)生，是一種災(zāi)難性腐蝕。對金屬采取合適的防護措施以避免應(yīng)力腐蝕的發(fā)生發(fā)展能夠保證設(shè)施安全、避免損失。而弄清楚金屬應(yīng)力腐蝕的機理和影響因素是發(fā)展防護技術(shù)的關(guān)鍵。

傳統(tǒng)的研究金屬應(yīng)力腐蝕機理和影響因素的方法主要有拉伸實驗、快慢動電位極化掃描技術(shù)和非原位的表面物理技術(shù)。拉伸實驗，按其加載方式，可分為恒載荷、恒變形和慢應(yīng)變速率拉伸等。非原位的表面物理技術(shù)主要是采用掃描電鏡(SEM)和EDS(EnergyDispersive Spectrometer)等觀察斷口形貌以及對斷口處腐蝕產(chǎn)物成份進行分析。這些國內(nèi)外普遍使用的傳統(tǒng)方法，只能夠獲得被腐蝕金屬在某一段時間內(nèi)的整體應(yīng)力-應(yīng)變信息和電化學(xué)信息，有一定的局限性。因此有必要發(fā)展新的思路和方法研究應(yīng)力腐蝕，以期得到金屬應(yīng)力腐蝕過程中的實時原位動態(tài)信息，并據(jù)此深入探討應(yīng)力腐蝕的機理和影響因素。

研究應(yīng)力腐蝕過程中金屬/電解質(zhì)溶液界面微區(qū)pH值的動態(tài)變化可以獲得更多的應(yīng)力腐蝕過程中的電化學(xué)信息和界面動態(tài)信息，進而可以深入探討應(yīng)力腐蝕的機理及其影響因素^[1]。比如，可以根據(jù)微區(qū)pH值的動態(tài)變化去推測電極表面膜的組成及其變化、探討應(yīng)力腐蝕的發(fā)生發(fā)展過程、判斷應(yīng)力腐蝕所處的發(fā)展階段、深入研究應(yīng)力腐蝕的影響因素、判斷防護措施的效果等等。

傳統(tǒng)的用于測量pH值的各種玻璃電極、金屬-金屬氧化物電極、離子選擇性電極及(醌)氫醌電極等，一般體積較大，不能用于實時原位監(jiān)測微區(qū)pH值的動態(tài)變化。最常見的玻璃電極用于測量pH值時還存在易破損、經(jīng)常需要進行標定、操作過程復(fù)雜等缺點，使用起來非常不方便。

近幾年，不斷有人研制出新型的用于測量微區(qū)pH值的電極/探針/傳感器等。但是它們大部分都存在著這樣或者那樣的問題，比如穩(wěn)定性差、響應(yīng)慢，精確度低、重現(xiàn)性差，操作復(fù)雜，價格昂貴等等。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明旨在提供一種金屬應(yīng)力腐蝕過程中界面微區(qū)pH值動態(tài)變化監(jiān)測方法，將聚苯胺用電化學(xué)的方法聚集到鉑微電極表面，通過恒電位儀電解池，對監(jiān)測數(shù)據(jù)進行采集，實現(xiàn)實時原位監(jiān)測金屬/電解質(zhì)溶液界面微區(qū)pH值的動態(tài)變化；確保監(jiān)測的穩(wěn)定性強、響應(yīng)快、精確度高、重現(xiàn)性好等特點；并達到操作簡便，易于使用，應(yīng)用范圍廣泛的目的。

為了實現(xiàn)上述目的，本金屬應(yīng)力腐蝕過程中界面微區(qū)pH值動態(tài)變化監(jiān)測方法，包括以下具體步驟：

A、制取第一工作電極，采用兩端具有螺紋的工字型棒狀被拉伸金屬試樣作為第一工作電極，被拉伸金屬試樣的中部細長部分為工作段；

B、制取第二工作電極；