[發明專利]一種批量合成多孔碳材料的方法及多孔碳材料的用途

在審

• 申請號: 201811113758.0
• 申請日: 2018-09-25
• 公開（公告）號: CN109264693A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 金輝樂;王舜;余小春;王繼昌;林志群;李雙艷;金曉銘
• 申請（專利權）人: 溫州大學新材料與產業技術研究院
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 北京匯信合知識產權代理有限公司 11335
• 代理人: 孫民興

本發明公開了一種批量合成多孔碳材料的方法，所述批量合成多孔碳材料的方法包括以下步驟：第一步：將0.05g～0.4g金屬與10mL～80mL六氯丁二烯加入到聚四氟乙烯內膽的不銹鋼反應釜中，蓋上反應釜蓋，置于烘箱中在210℃～230℃下反應8～50小時；第二步：將第一步反應結束后得到的產物，通過離心、洗滌處理后，真空干燥，再在惰性氣體保護下加熱0.5～4小時，冷卻至室溫后，收集保存于干燥器皿中，待用；第三步：將第二步所得的產物在惰性氣體保護下進行熱處理，得到多孔碳材料。用該方法制得的多孔碳材料還可以應用于鋰電池領域。該方法工藝簡單，制得的碳材料化學穩定性好。

技術領域

本發明涉及多孔碳材料技術領域，尤其涉及一種批量合成多孔碳材料的方法及多孔碳材料的用途。

背景技術

多孔碳是一種孔隙結構發達的碳素功能材料，具有比表面積高、化學穩定性高、催化活性強、導電性優異、價格低廉等優點，在能源、環境、醫藥以及催化等領域具有廣泛的應用前景。

多孔碳材料經過多年發展，主要制備方法有催化活化、溶膠一凝膠法、模板澆鑄法，其中最為主流的合成方法為硬模板復制合成和軟模板縮合碳化自組裝合成。

采用介孔氧化硅、沸石分子篩等材料作為硬模板制備多孔碳材料，需要酸或堿處理以除去硬模板，模板不能回收，而且操作步驟繁多、耗時多，增加了成本，而且反相的介孔碳材料不具有開放的孔道結構，穩定性相對較差，這樣就限制了其大規模的生產和應用。軟模板方法在制備薄膜材料或者單塊材料方面顯示出一定的優勢，但是由于合成過程中器具尺寸的限制，這種方法并不適合進行大規模的工業生產，而且控制溶劑的蒸發速率也不是一件容易的事情，周期很長，費時費力，常常在最后的產物中出現結構畸形，并且很難實現孔徑可調。

中國發明專利CN 201710595152.4公開了一種多孔碳材料及其制備方法，通過先制備前驅體，再將前驅體與無機鹽混合后在惰性氣體的保護下碳化制備多孔碳材料，該方法中前軀體是通過一定摩爾比的金屬鹽、有機酸、添加劑反應制得。該制備方法避免了碳化過程中孔坍塌的現象。該發明的實施例顯示，前軀體的制備，需要多種試劑反應后再用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和三氯甲烷(CHCl₃)各洗滌三次，多孔碳材料的制備條件為在N₂保護下以5℃/min的速率升溫至1000℃保溫6小時。可見方法的制備過程繁瑣，極其不易大規模制備多孔碳材料，非常不利于工業化生產。

中國發明專利ZL201210496044.9公開了一種鋰-空氣電池正極使用多孔碳材料，該多孔碳材料采用溶膠凝膠法結合活化法或溶膠凝膠法結合發泡法制備而成。其中凝膠需要60～100℃下真空干燥老化3～10天處理，取出后粉碎研磨，得到固體粉末。可見該方法制備周期長，極高的時間成本阻礙了其工業化應用。

進一步研究和拓展多孔碳材料的這一類物質的合成路線以及拓展它們的實際應用領域是一熱點研究方向，另外，實現對合成方法及合成工藝的進一步改進和創新仍然是今后研究的主要方向和焦點。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種批量合成多孔碳材料的方法，其克服了當前多孔碳材料制備方法難控制，不易于規模化的問題，該方法操作步驟簡單，能實現批量的合成，制得的多孔碳材料化學穩定性好，適用于鋰電池領域。

本發明的目的采用以下技術方案實現：

一種批量合成多孔碳材料的方法，其特征在于，所述批量合成多孔碳材料的方法包括以下步驟：

第一步：將0.05g～0.4g金屬與10mL～80mL六氯丁二烯加入到聚四氟乙烯內膽的不銹鋼反應釜中，蓋上反應釜蓋，置于烘箱中在210℃～230℃下反應8～50小時；

第二步：將第一步反應結束后得到的產物，通過離心、洗滌處理后，真空干燥，再在惰性氣體保護下加熱0.5～4小時，冷卻至室溫后，收集保存于干燥器皿中，待用；