[發明專利]以溴離子摻雜聚苯胺為敏感膜的溴離子電極及其制備方法

有效

• 申請號: 201811112225.0
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109298055B
• 公開（公告）日: 2020-03-03
• 發明（設計）人: 葉瑛;王秋瑾;黃元鳳;吳榮榮;吳建波;周一凡;夏天;張平萍
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333;G01N27/416;C25D9/02
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

1.一種以溴離子摻雜聚苯胺為敏感膜的溴離子電極的制備方法，其特征在于，步驟如下：

1）將一根長為3cm，直徑為0.5 mm的銀絲作為待鍍銀絲，表面用剛玉粉打磨，然后用0.1M的稀鹽酸清洗10分鐘，最后用去離子水清洗10分鐘，空氣中干燥；

2）調節函數信號發生器，使其產生正弦函數信號，峰值為600mV，頻率為50Hz;

3）將一個肖基特二極管接入電路，二極管正極接函數信號發生器正極，二極管負極接一根銀絲，待鍍銀絲接在函數信號發生器負極；

4）將步驟3)中二極管負極的銀絲和函數信號發生器負極的待鍍銀絲，同時放入濃度為0.1M的AgNO₃溶液中電鍍30s，使待鍍銀絲表面包覆納米銀顆粒層；

5）稱取1. 9439g商品鹽酸苯胺片狀固體，溶解于30mL去離子水中，制得0.5M的鹽酸苯胺溶液；通過IVIUM電化學工作站，用循環伏安法在步驟4）得到的待鍍銀絲的納米銀顆粒層表面電聚合一層導電聚苯胺層，其中掃描電位0-0.45V，掃描速率為50mV/s；電鍍時以待鍍銀絲做陽極，輔助電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，將三支電極同時插入0.5M的鹽酸苯胺溶液中，連續掃描10個循環，電鍍完成后用酒精沖洗待鍍銀絲鍍層表面低聚物，空氣中干燥備用；

6）稱0.387gKBr粉末，溶解于30mL去離子水中，在制得的0.1M KBr溶液中，使用IVIUM電化學工作站，步驟5）得到的待鍍銀絲做陽極，輔助電極為Pt電極，參比電極為Ag/AgCl電極，其中掃描電位0.05-0.9V，掃描速率為50mV/s；連續掃描5個循環，電鍍完成后用去離子水沖洗待鍍銀絲鍍層，空氣中干燥備用；

7）溴離子電極制備好后，進行清洗、干燥并置于10^-3 M KBr活化6個小時。