[發明專利]一種石墨烯超濾膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201811111037.6
• 申請日: 2018-09-22
• 公開（公告）號: CN109277003B
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 張國亮;徐澤海;周敏;張宇藩
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01D61/14
• 分類號: B01D61/14;B01D71/02;B01D69/10;B01D67/00
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種石墨烯超濾膜，其特征在于：所述的石墨烯超濾膜具體按照如下步驟制備：

(1)氧化石墨烯的還原：將氧化石墨烯在水中超聲分散得到氧化石墨烯分散液，然后向所述的氧化石墨烯分散液中加入50wt％水合肼和28wt％氨水，在30～60℃溫度下反應2～4h得到部分還原的氧化石墨烯溶液；所述氧化石墨烯分散液濃度為0.1mg/ml～10mg/ml；所述水合肼、氨水、分散氧化石墨烯的水的體積比為1～2.4：2～4：100；

(2)氫氧化鎘納米線的制備：將四水合硝酸鎘溶于水中配成濃度為0.01～0.2mol/L的四水合硝酸鎘水溶液，將六次甲基四胺溶于水中配成濃度為0.01～0.2mol/L的六次甲基四胺水溶液，將所述的四水合硝酸鎘水溶液和六次甲基四胺水溶液置于高溫反應釜中，在100～200℃下反應5～48h，得到反應混合液A，經后處理得到氫氧化鎘納米線；所述的四水合硝酸鎘和六次甲基四胺的質量比為：1:0.45～44.44；

(3)超濾膜的制備：將步驟(2)所得氫氧化鎘納米線分散在水中得到濃度為0.01～0.1mg/ml的氫氧化鎘納米線溶液，與步驟(1)所得部分還原的氧化石墨烯溶液混合均勻得到反應混合液B，將所述的反應混合液B在聚合物多孔微濾膜上進行真空抽濾，得到石墨烯超濾膜；所述氫氧化鎘納米線溶液與所述部分還原的氧化石墨烯溶液的體積比為1～50:1；所述聚合物多孔微濾膜為混合纖維素膜、尼龍膜或聚偏二氟乙烯微濾膜。

2.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(1) 中，所述的反應溫度為45℃。

3.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(1)中，所述的反應時間為3h。

4.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(1)中，所述水合肼、氨水、分散氧化石墨烯的水的體積比為1：3.5：100。

5.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(2)中，所述的反應溫度為105℃。

6.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(2)中，所述的反應時間為3h。

7.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(2)中，所述四水合硝酸鎘和六次甲基四胺的質量比為1：0.45。

8.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(2)中，所述反應混合液的后處理方法為：反應結束后，將所述的反應混合液A用水和乙醇分別洗滌2～4次，然后在室溫下干燥24h，得到氫氧化鎘納米線。

9.如權利要求1所述的石墨烯超濾膜，其特征在于：步驟(3)中，所述氫氧化鎘納米線溶液與所述部分還原的氧化石墨烯溶液的體積比為10:1。