[發明專利]一種孔徑梯度變化的聚酰亞胺氣凝膠材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811108766.6
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109180992B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 劉鵬波;陳少康;吳鵬;余智;鄒華維
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L79/08
• 代理公司: 成都高遠知識產權代理事務所(普通合伙) 51222
• 代理人: 張娟;魏靜

1.一種聚酰亞胺氣凝膠材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)將聚酰胺酸粉末加入到去離子水中，然后滴加有機堿并攪拌，配制成聚酰胺酸鹽的水溶液；

(2)將步驟(1)制備的聚酰胺酸鹽的水溶液倒入模具中，再將其放入裝有-20℃～-78.5℃的冷凍介質的容器中，僅使模具底部與冷凍介質接觸，進行定向冷凍，模具周邊的環境溫度為-20～0℃；當模具中的聚酰胺酸鹽的水溶液凍成固體后，冷凍干燥，然后升溫至270±5℃進行熱亞胺化，得到聚酰亞胺氣凝膠材料；

步驟(1)中，聚酰胺酸與水質量比為8：92，聚酰胺酸與有機堿的質量比為：1:0.397～0.793；步驟(2)中，所述冷凍干燥條件為：-48℃，20Pa，72h。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的有機堿選自三乙醇胺、三乙胺、三丙胺、喹啉、三乙烯二胺、三正丁胺；和/或，所述的聚酰胺酸與水質量比范圍為4:96～12:88；和/或，所述的聚酰胺酸與有機堿的質量比為1:0.476。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述的有機堿為三乙胺。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述的冷凍介質為：干冰、干冰與甲醇混合物、干冰與丙酮混合物、干冰與乙醇混合物、干冰與正丙醇混合物、干冰與正丁醇混合物；和/或，所述的冷凍溫度為-25℃～-78℃；和/或，所述的升溫為梯度升溫，升溫過程為：由室溫升溫至80℃后保溫0.5h，由80℃升溫至100℃后保溫1h，由100℃升溫至120℃后保溫1h，由120℃升溫至150℃后保溫1h，由150℃升溫至180℃后保溫0.5h，由180℃升溫至200℃后保溫1h，由200℃升溫至250℃后保溫1h，由250℃升溫至270℃后保溫2h。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于：在步驟(2)中，所述的冷凍介質為：干冰。

6.一種聚酰亞胺氣凝膠材料，其特征在于：它是以權利要求1～5任一項所述制備方法制備而得，所述氣凝膠的孔徑沿著冷凍方向梯度變化。

7.根據權利要求6所述的聚酰亞胺氣凝膠材料，其特征在于：該氣凝膠的性能沿著冷凍方向梯度變化，所述性能為力學性能、導熱性能、吸附性能、阻尼性能、介電性能。

8.根據權利要求7所述的聚酰亞胺氣凝膠材料，其特征在于：所述性能為力學性能。

9.一種權利要求6～8任意一項所述聚酰亞胺氣凝膠材料的用途，其特征在于：可用于物質吸附材料、物質分離材料、低介電材料、隔熱防護材料、聲阻尼材料、催化劑載體和藥物載體材料。