[發明專利]一種在雙極板表面制備CrMoTiN氮化膜納米涂層的制備方法

有效

• 申請號: 201811105800.4
• 申請日: 2018-09-21
• 公開（公告）號: CN109023282B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 金杰;劉豪杰;何振
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/16;C23C14/06;C23C14/02
• 代理公司: 杭州斯可睿專利事務所有限公司 33241
• 代理人: 王利強

一種在雙極板表面制備CrMoTiN氮化膜納米涂層的制備方法，包括以下步驟：1)用SiC砂紙分別對316不銹鋼雙極板基體進行打磨，然后用金剛石拋光膏對研磨的基體拋光到鏡面程度；2)在鍍膜之前，去除表面油污，得到預處理基體；3)將預處理基體放入真空室腔體內，利用非平衡磁控濺射離子鍍技術在其表面沉積四元氮化膜CrMoTiN來對不銹鋼基體進行表面改性。本發明利用物理氣相沉積技術在CrMoN涂層表面改性的雙極板的基礎上添加Ti元素，提供一種新的四元氮化物CrMoTiN涂層，通過Mo、Ti等元素參雜，進一步提高雙極板材料的耐蝕性和保證導電性。

技術領域

本發明涉及一種質子交換膜燃料電池雙極板材料上涂層的制備方法，即通過閉合場非平衡磁控濺射技術在雙極板表面沉積CrMoTiN四元氮化膜來提高燃料電池雙極板的耐蝕性和導電率，保證電池使用的可靠性能及延長使用壽命。

背景技術

質子交換膜燃料電池不但能量轉換率高、環境友好，而且可以在室溫快速啟動、無電解流失、壽命長、比功率和比能量高。特別適合用來作為可移動動力源，是電動車和分散電站的理想電源之一，在替代傳統化石能源方面有廣泛的應用前景。

雙極板是燃料電池的重要組件之一，它占電池堆總體積的80％、質量的70％，以及成本的30％。它具有集流、散熱、均勻分散反應介質以及冷卻作用，同時具有支撐膜電極、隔絕反應氣體以及密封性的要求。所以理想的雙極板材料應該具有良好的導電性、高氣密性、高的機械強度、以及易于加工等特點。石墨及其復合物具有良好的導電性，易于加工，但是材料脆性大、機械性能差、加工成本較高，不利于大規模的商業應用。金屬雙極板材料具有高的機械強度、良好的導電性、易于加工、成本較低，可以大規模商用。然而在酸性的質子交換膜燃料電池環境中，金屬雙極板材料易被腐蝕，形成鈍化膜，增大雙極板與氣體擴散膜之間的接觸電阻，同時污染膜電極，損害電池堆。所以需要對不銹鋼雙極板進行表面改性來提高耐蝕性、導電性。

發明內容

為了克服已有雙極板材料的耐腐蝕性較低和導電性較差的不足，本發明提供了一種在雙極板表面制備CrMoTiN氮化膜納米涂層的制備方法，利用物理氣相沉積技術在CrMoN涂層表面改性的雙極板的基礎上添加Ti元素，提供一種新的四元氮化物CrMoTiN涂層,通過Mo、Ti等元素參雜，進一步提高雙極板材料的耐蝕性和保證導電性。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種在雙極板表面制備CrMoTiN氮化膜納米涂層的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

1)用SiC砂紙對316不銹鋼雙極板基體進行打磨，然后用金剛石拋光膏對研磨的基體拋光到鏡面程度；

2)在鍍膜之前，去除表面油污，得到預處理基體；

3)將預處理基體放入真空室腔體內，關閉真空室門，抽真空至預設閾值，腔體中有兩塊對稱放置的高純Cr靶、一塊高純Mo靶以及一塊高純Ti靶，氬氣作為保護性氣體運行鍍膜程序；

在-520V～-480V偏壓和所有靶電流都設置為0.2～0.4A的情況下，離子濺射轟擊預處理基體表面25～35min；

Cr靶電流提升至3～5A，Mo靶和Ti靶電流相應微小提升至0.4～0.6A，沉積3～8min得到Cr過渡層以增加膜基結合力；

通入氮氣作為反應氣體在Cr層表面沉積10～20min，得到CrN膜；

調節Mo靶電流至3～5A，沉積10～20min，得到CrMoN膜；

最后沉積CrMoTiN膜，Ti靶電流范圍為0.3A-6A，沉積時間為40～80min，以得到含Ti的CrMoTiN涂層。