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[發明專利]一種納米氧化鋅及其低溫制備方法在審

專利信息
申請號: 201811105378.2 申請日: 2018-09-21
公開(公告)號: CN108975384A 公開(公告)日: 2018-12-11
發明(設計)人: 季群;陳卓;李鵬杰 申請(專利權)人: 寧夏京成天寶飼料添加劑有限公司
主分類號: C01G9/02 分類號: C01G9/02;B82Y30/00
代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363 代理人: 逯長明;許偉群
地址: 751600 寧夏回*** 國省代碼: 寧夏;64
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 納米氧化鋅 熔鹽 低溫制備 鉀鹽 鈉鹽 鋅鹽 鋰鹽 制備 熔點 尺寸均一 低溫熔融 低溫熔鹽 低溫條件 高溫煅燒 清洗干燥 反應物 結晶度 溶解度 成核 熔融 易溶 團聚 生長
【說明書】:

發明公開了一種納米氧化鋅及其低溫制備方法,將鉀鹽4?6份、鋰鹽3?4份和鈉鹽2?3份在200~500℃溫度下混合熔融,實現低溫熔融;再加入1?7份鋅鹽在200~500℃溫度下攪拌數個小時,然后將所得固態熔鹽多次清洗干燥后得到小尺寸的納米氧化鋅。由于鉀鹽、鋰鹽和鈉鹽均具有較好的溶解度、均易溶于水和熔點低的優點,使得制得的液態熔鹽易混合均勻。液態熔鹽既能增強反應物的流動性,也能將生成的固態熔鹽很好的分離開,從而避免團聚。本發明提供的制備方法可在低溫條件下進行,使得鋅鹽在低溫熔鹽中直接成核生長為納米氧化鋅,無需進行高溫煅燒,使得工藝簡單、操作方便。本發明實施例制備的納米氧化鋅具有結晶度高,尺寸均一,比表面積大的特點。

技術領域

本發明涉及無機功能材料技術領域,尤其涉及一種納米氧化鋅及其低溫制備方法。

背景技術

納米氧化鋅是一種多功能性的新型無機材料,其顆粒大小約在1~100納米,同時具有納米材料和傳統氧化鋅的雙重特性。納米氧化鋅與傳統氧化鋅產品相比,其比表面積大、化學活性高,產品細度、化學純度和粒子形狀可以根據需要進行調整,并且具有光化學效應和較好的遮蔽紫外線性能,其紫外線遮蔽率高達98%;同時,它還具有抗菌抑菌、祛味防酶等一系列獨特性能,表現出獨特的電、磁、聲、光、熱等性能。因此,納米氧化鋅作為重要的新型無機功能材料被廣泛應用于橡膠工業、油墨燃料、精細陶瓷工業等領域。

目前,制備納米氧化鋅的常用手段是均勻沉淀法,具體工藝過程為將一定配比的硝酸鋅和尿素分別溶于蒸餾水中,完全溶解后將二者混合,并加入定量的表面活性劑,攪拌后加熱至指定溫度,待反應到所要求時間后停止,得到前驅體堿式碳酸鋅。經自然冷卻后用蒸餾水和無水乙醇洗滌,最后再經分離(沉淀)、干燥和焙燒過程得到納米氧化鋅分體。

雖然均勻沉淀法具有成本低廉,操作簡單等優點,然而在制備納米氧化鋅的沉淀過程中,往往會形成團聚的硬塊,該硬塊需要較高溫度的燒結處理才可消除。但由于團聚物在燒結過程中會產生較大的氣孔,使得消除過程十分困難,導致制得的納米氧化鋅的質量不佳。

發明內容

本發明提供了一種納米氧化鋅及其低溫制備方法,以解決采用現有的制備方法制得的納米氧化鋅的質量不佳的問題。

第一方面,本發明提供了一種納米氧化鋅,所述納米氧化鋅由下述重量份數的原料制成:鉀鹽4-6份;鋰鹽3-4份;鈉鹽2-3份;鋅鹽1-7份。

可選地,所述鉀鹽采用氯化鉀,硝酸鉀,硫酸鉀,碳酸鉀,碘化鉀,溴化鉀中的一種或幾種。

可選地,所述鋰鹽采用氯化鋰,硝酸鋰,硫酸鋰,碳酸鋰中的一種或幾種。

可選地,所述鈉鹽采用氯化鈉,硝酸鈉,硫酸鈉,碳酸鈉,碳酸氫鈉,亞硫酸鈉,磷酸鈉,磷酸二氫鈉,碘化鈉,溴化鈉中的一種或幾種。

可選地,所述鋅鹽采用氯化鋅,硫酸鋅,硝酸鋅,碳酸鋅,堿式碳酸鋅,磷酸二氫鋅中的一種或幾種。

第二方面,本發明還提供了一種納米氧化鋅的低溫制備方法,所述方法包括以下步驟:

將原料鉀鹽4-6份、鋰鹽3-4份和鈉鹽2-3份按比例混合,在200℃~500℃溫度下,經磁力攪拌處理后得到液態熔鹽;

將1-7份鋅鹽加入到所述液態熔鹽中,在200℃~500℃溫度下,經混合攪拌及冷卻處理后,得到固態熔鹽;

利用去離子水,對所述固態熔鹽進行大于或等于5次的清洗;利用干燥箱對清洗后的固態熔鹽進行干燥,自然冷卻至室溫,得到納米氧化鋅。

可選地,所述磁力攪拌時間采用30分鐘~60分鐘。

可選地,所述混合攪拌的時間采用12小時~48小時。

可選地,所述干燥箱的干燥溫度采用80℃~120℃,干燥時間采用12小時~36小時。

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