[發(fā)明專利]磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe3O4-DYSNs-PMO納米材料及制法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811103633.X
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN110223834A
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉國華;趙中瑞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): H01F41/00
• 分類號(hào): H01F41/00;H01F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J31/28;B01J35/00
• 代理公司: 上海申新律師事務(wù)所 31272
• 代理人: 竺路玲

1.一種磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，采用如下步驟制備而成：

(1)、首先用六水合氯化鐵合成Fe₃O₄磁性納米粒子；

(2)、然后通過四乙氧基硅烷(TEOS)在步驟(1)所合成的Fe₃O₄磁性納米粒子表面形成二氧化硅涂層，合成Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒；

(3)、再用(1S，2S)-1，2-二苯基乙二胺(DPEN)與作為Ts硅源的2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷反應(yīng)生成Ts-DPEN功能硅源；

(4)、接著以步驟(2)合成的Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒為前體，在機(jī)械攪拌下，用CTAB作模板劑，與1，2-二(三乙氧基硅基)乙烷(BTEE)和步驟(3)所得到的Ts-DPEN功能硅源，在高壓水熱反應(yīng)釜中，以水和乙醇為溶劑共聚得Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米顆粒。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，步驟(1)Fe₃O₄磁性納米粒子的制備中，反應(yīng)溫度為180-240℃，反應(yīng)時(shí)間為10-14h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，步驟(1)Fe₃O₄磁性納米粒子的制備中，反應(yīng)溫度為220℃，反應(yīng)時(shí)間為12h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，其特征在于，步驟(2)中，四乙氧基硅烷(TEOS)是在堿性條件下，溶劑為乙醇和水、異丙醇和水、或甲醇和水，進(jìn)一步形成所述二氧化硅涂層；包裹二氧化硅時(shí)反應(yīng)溫度為25-35℃，反應(yīng)時(shí)間為6-12h，機(jī)械攪拌速度400-600r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，所述溶劑采用乙醇和水時(shí)，乙醇與水的體積比為4∶1；所述反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間為10h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，步驟(3)在Ts-DPEN功能硅源的制備中，溶劑為二氯甲烷，在-5-0℃條件下向(1S，2S)-1，2-二苯基乙二胺(DPEN)中緩慢滴加作為Ts硅源的2-(4-氯磺酰苯基)乙基三甲氧基硅烷0.5-1h后，緩慢升溫至室溫；所述反應(yīng)時(shí)間3-5h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，在0℃條件下進(jìn)行所述滴加。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述磁性可分離雙層核殼結(jié)構(gòu)介孔有機(jī)硅Fe₃O₄-DYSNs-PMO納米材料，其特征在于，步驟(4)中：以步驟(2)合成的Fe₃O₄@SiO₂納米顆粒為前體，以水和乙醇為溶劑時(shí)，水和乙醇的體積比為2∶1，再加入濃氨水溶液，將上述溶液超聲10-30min，并在溫度25-30℃下攪拌30min處理；其中濃氨水溶液的加入比例為每33ml最終溶液中加入0.1-0.3ml的氨水。