[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰的制備方法有效
| 申請號: | 201811103437.2 | 申請日: | 2018-09-20 |
| 公開(公告)號: | CN108912156B | 公開(公告)日: | 2020-09-18 |
| 發明(設計)人: | 王文;周宜海;周永妍;郭春花 | 申請(專利權)人: | 武漢海斯普林科技發展有限公司 |
| 主分類號: | C07F5/02 | 分類號: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247 | 代理人: | 陳凱 |
| 地址: | 430040 湖北省*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 草酸 硼酸 制備 方法 | ||
1.一種雙草酸硼酸鋰的制備方法,其特征在于:包括以下步驟,
S1,將草酸、氟化鋰、三氟化硼絡合物及有機溶劑混合后充分攪拌;
S2,將反應助劑緩慢加入上述步驟S1的混合物中,指定溫度下攪拌反應;
S3,減壓蒸餾步驟S2的混合物,除去溶劑即可得到雙草酸硼酸鋰;
所述草酸:氟化鋰:三氟化硼絡合物:反應助劑之間的摩爾比為2:(0.9~1):(0.9~1):(1~1.2);
所述步驟S1的混合溫度為0-60℃,攪拌時間為10-20min;
所述三氟化硼絡合物為三氟化硼乙醚溶液、三氟化硼甲醇溶液、三氟化硼四氫呋喃溶液、三氟化硼二甲醚溶液、三氟化硼二乙醚溶液和三氟化硼乙腈溶液中的至少一種;
所述有機溶劑為γ-丁內脂、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一種;
所述反應助劑為四氯化硅、三氯化鋁、三氯化硼中的至少一種;
步驟S2中,反應助劑滴加溫度為0-30℃,滴加時間為0.5-1h,反應溫度為0-30℃,反應時間為3-5h;
步驟S3中,減壓蒸餾溫度為40-100℃,真空度為-0.1-0.1MPa。
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