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[發明專利]一種雙草酸硼酸鋰的制備方法有效

專利信息
申請號: 201811103437.2 申請日: 2018-09-20
公開(公告)號: CN108912156B 公開(公告)日: 2020-09-18
發明(設計)人: 王文;周宜海;周永妍;郭春花 申請(專利權)人: 武漢海斯普林科技發展有限公司
主分類號: C07F5/02 分類號: C07F5/02
代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247 代理人: 陳凱
地址: 430040 湖北省*** 國省代碼: 湖北;42
權利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關鍵詞: 一種 草酸 硼酸 制備 方法
【權利要求書】:

1.一種雙草酸硼酸鋰的制備方法,其特征在于:包括以下步驟,

S1,將草酸、氟化鋰、三氟化硼絡合物及有機溶劑混合后充分攪拌;

S2,將反應助劑緩慢加入上述步驟S1的混合物中,指定溫度下攪拌反應;

S3,減壓蒸餾步驟S2的混合物,除去溶劑即可得到雙草酸硼酸鋰;

所述草酸:氟化鋰:三氟化硼絡合物:反應助劑之間的摩爾比為2:(0.9~1):(0.9~1):(1~1.2);

所述步驟S1的混合溫度為0-60℃,攪拌時間為10-20min;

所述三氟化硼絡合物為三氟化硼乙醚溶液、三氟化硼甲醇溶液、三氟化硼四氫呋喃溶液、三氟化硼二甲醚溶液、三氟化硼二乙醚溶液和三氟化硼乙腈溶液中的至少一種;

所述有機溶劑為γ-丁內脂、乙腈、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯中的至少一種;

所述反應助劑為四氯化硅、三氯化鋁、三氯化硼中的至少一種;

步驟S2中,反應助劑滴加溫度為0-30℃,滴加時間為0.5-1h,反應溫度為0-30℃,反應時間為3-5h;

步驟S3中,減壓蒸餾溫度為40-100℃,真空度為-0.1-0.1MPa。

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