[發(fā)明專利]一種多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法及應用

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• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109180540A
• 公開（公告）日: 2019-01-11
• 發(fā)明（設計）人: 王文;周宜海;陳丹;劉司齊
• 申請（專利權）人: 武漢海斯普林科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: C07C303/28
• 分類號: C07C303/28;C07C309/73;C07C67/343;C07C69/34;C07C51/09;C07C55/02;C07C55/21
• 代理公司: 武漢紅觀專利代理事務所(普通合伙) 42247
• 代理人: 陳凱

1.一種多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

1)在冰水浴條件下，將對甲基苯磺酰氯緩慢加入通式HO—R—OH表示的二元醇及溶劑混合物中反應，生成通式(1)的產(chǎn)物：

其中，R表示(CH₂)n，n為4～10的整數(shù)；

2)向步驟1)中加入丙二酸二酯及堿，加熱回流反應后加水分層，得到有機層，即為通式(2)的產(chǎn)物：

R'表示烷基；

3)在冰水浴條件下，將對甲基苯磺酰氯緩慢加入通式R-OH表示的一元醇及溶劑混合物中反應，生成通式(3)的產(chǎn)物：

R表示烷基；

4)向步驟3)中加入步驟2)得到的通式(2)的產(chǎn)物及堿，加熱回流反應后加水分層，得到有機層，即為通式(4)的產(chǎn)物：

5)將通式(4)表示的四羧酸酯加入堿皂化反應后，冷卻，加酸進行酸化反應，分出有機層，有機層加入吡啶回流，進行脫羧反應，生成通式(5)所示的產(chǎn)物：

6)將步驟5)得到的產(chǎn)物進行氨化反應得到多支鏈二元羧酸銨鹽。

2.如權利要求1所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟1)的反應溫度為0-5℃，反應時間為3～5h，原料組分二元醇：對甲基苯磺酰氯的摩爾比為1:2，所述溶劑為乙腈、二氯甲烷、吡啶中的至少一種。

3.如權利要求1所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：步驟2)的反應溫度為40-110℃，反應時間為3～5h，堿為碳酸鉀、碳酸鈉、金屬醇鹽中的至少一種，原料組分丙二酸二酯：通式(1)產(chǎn)物：堿的摩爾比為1:(1～1.2):(1～1.5)。

4.如權利要求1所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟3)中，反應溫度為0-5℃，反應時間為3～5h，原料組分一元醇：對甲基苯磺酰氯的摩爾比為1:1，所述溶劑為乙腈、二氯甲烷、吡啶中的至少一種。

5.如權利要求1所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：步驟4)的反應溫度為40-110℃，反應時間為3～5h，堿為碳酸鉀、碳酸鈉、金屬醇鹽中的至少一種，原料組分通式(2)產(chǎn)物：通式(3)產(chǎn)物：堿的摩爾比為1:(1～1.2):(1～1.5)。

6.如權利要求1所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，皂化反應回流溫度為95～100℃，回流時間3～6小時，堿液為碳酸鉀、碳酸鈉、氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種的水溶液。

7.如權利要求6所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，酸化反應中無機酸為20～50％質(zhì)量百分比的硫酸，反應終點為pH值小于1。

8.如權利要求6所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟5)中，脫羧反應中吡啶：酸化后的四羧酸質(zhì)量比為(1～1.5):1，回流溫度為110-115℃，反應時間為3～5h。

9.如權利要求1所述的多支鏈二元羧酸銨鹽的制備方法，其特征在于：所述步驟6)中，氨化反應是通入氨氣，反應終點的pH為7～8。

10.如權利要求1所述的制備方法得到的多支鏈二元羧酸銨鹽作為電解質(zhì)在電解電容器工作電解液中的應用。