[發明專利]低石墨化程度的高強高模碳纖維及其制備方法

在審

• 申請號: 201811101975.8
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109280997A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 曹維宇;徐樑華;童元建;李常清;趙振文;王宇;高愛君
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: D01F9/22
• 分類號: D01F9/22
• 代理公司: 北京力量專利代理事務所(特殊普通合伙) 11504
• 代理人: 宋林清

1.一種制備低石墨化程度的高強高模碳纖維的方法，其中，包括：

(1)將丙烯腈和衣康酸或丙烯腈和衣康酸與丙烯酸甲酯進行聚合，得到聚合物紡絲溶液；

(2)將所述聚合物紡絲溶液依次進行凝固、蒸汽牽伸、水洗、上油、干燥、過熱蒸汽牽伸和熱定型，得到聚丙烯腈原絲；

(3)將所述聚丙烯腈原絲進行預氧化、碳化和石墨化處理，以便得到碳纖維，

其中，在步驟(3)中，所述石墨化處理的溫度為2000～2200攝氏度，時間為3～5分鐘，牽伸6.0％～10.0％。

2.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，所述聚合物紡絲溶液的固含量為20～25wt％；

任選的，在步驟(1)中，所述聚合溫度為55～65攝氏度，時間為17～30小時。

3.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述凝固過程采用三級梯度凝固：第一凝固浴濃度為65～80wt％，溫度為30～65攝氏度，凝固牽伸倍數為0.5～1.0倍，

第二凝固浴濃度為35～50wt％，溫度為30～65攝氏度，

第三凝固浴濃度為5～10wt％，溫度為30～65攝氏度。

4.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述蒸汽牽伸的倍數為4.0～7.0；

任選的，在步驟(2)中，所述水洗采用溫度梯度水洗，所述水洗溫度為60～90攝氏度。

5.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述上油過程的油劑濃度為0.8～1.5wt％；

任選的，在步驟(2)中，所述干燥過程采用溫度梯度干燥，所述干燥的溫度為100～150攝氏度。

6.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述過熱蒸汽的溫度為120～160攝氏度，牽伸2.0～3.0倍。

7.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(2)中，所述熱定型的溫度為140～180攝氏度，松弛率為0～-10％。

8.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述預氧化在空氣氣氛中進行六溫區梯度升溫，所述預氧化的溫度為180～270攝氏度，時間為35～70分鐘。

9.如權利要求1所述的方法，其中，在步驟(3)中，所述碳化包括高溫碳化和低溫碳化，所述低溫碳化的溫度為350～800攝氏度，時間為2～6分鐘，

所述高溫碳化的溫度為1200～1700攝氏度，時間為3～8分鐘。

10.一種碳纖維，其中，所述碳纖維采用權利要求1-9中任一項所述的方法制備得到的。