[發明專利]一種利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷及其制備方法

在審

• 申請號: 201811099175.7
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109133935A
• 公開（公告）日: 2019-01-04
• 發明（設計）人: 馬北越;張亞然;高陟;蘇暢;任鑫明;于敬雨;吳樺;于景坤
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C04B35/573
• 分類號: C04B35/573;C04B35/622;C04B38/06;C04B38/02
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 寧佳

1.一種利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷，其特征在于，包括的組分及質量配比為：工業硅基廢渣∶還原劑∶粘結劑∶燒結助劑∶造孔劑＝100∶(30～60)∶(3～5)∶(5～60)∶(5～60)。

2.根據權利要求1所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷，其特征在于，所述的工業硅基廢渣為煤矸石、鐵礦石尾礦、多晶硅切割廢料或稻殼灰中的一種或幾種；所述的還原劑為炭黑、優質煤或活性炭中的一種或多種；所述的粘結劑為酚醛樹脂、水玻璃、磷酸二氫鋁或聚乙烯醇中的一種或多種；所述的燒結助劑為鉀長石、鈉長石或鈣長石中的一種或多種；所述的造孔劑為淀粉、石墨、碳酸氫銨或氯化銨中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷，其特征在于，所述的碳化硅閉孔陶瓷顯氣孔率為30～55％，閉口氣孔率為12～20％，常溫抗壓強度為106～140MPa，抗熱震性為103～111次，熱導率為0.40～0.69w/(m·K)。

4.根據權利要求3所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷，其特征在于，所述的碳化硅閉孔陶瓷的抗熱震性能以空冷的循環次數來表征，具體操作：在1000℃的高溫爐加熱15min后，空冷10min為1次；然后再放回爐中于1000℃保溫15min后空冷10min，如此循環操作直至試樣碎裂。

5.權利要求1所述的一種利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，原料混合：

按配比，工業硅基廢渣∶還原劑∶粘結劑∶燒結助劑∶造孔劑＝100∶(30～60)∶(3～5)(5～60)(5～60)，將物料混合均勻，球磨得混勻物料；

步驟2，干壓成型：

將混勻物料干壓成型，并干燥；

步驟3，高溫燒結：

將干燥后物料置于高溫爐中，于還原氣氛下燒結并保溫一定時間，制得利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷。

6.根據權利要求5所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，工業硅基廢渣在混合前經高溫煅燒與粉碎過篩處理，用于去除工業硅基廢渣中的雜質，制得硅基熟料后按配比混合。

7.根據權利要求5所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，所述的煅燒操作在煅燒爐中進行，煅燒溫度為900℃，煅燒時間為5h，所述的煅燒爐為在無保護氣氛下使用的箱式電阻絲爐、硅碳棒爐、硅鉬棒爐和隧道窯中的一種；所述的粉碎過篩處理過程為：采用顎式破碎機粉碎處理，粉末經200目篩后，制得硅基熟料。

8.根據權利要求5所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，所述的硅基熟料和還原劑在物料混合之前，經過球磨處理，硅基熟料和還原劑球磨采用的設備為行星式球磨機，以200～600r·min^-1轉速單向運行5～10h；所有物料混合后的球磨采用的設備為行星式球磨機，以300r·min^-1轉速單向運行5h。

9.根據權利要求5所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟2中，所用成型壓力為50～300MPa，保壓時間為3～5min；所所述的干燥操作的干燥溫度為120℃，干燥時間為12～24h，干燥設備為干燥箱或隧道干燥窯。

10.根據權利要求5所述的利用工業硅基廢渣制備碳化硅閉孔陶瓷的制備方法，其特征在于，所述的步驟3中，所述的燒結溫度為1400～1600℃，燒結保溫時間為2～10h；所述的還原氣氛為埋碳或通入CO氣氛下，其中：埋碳條件為：干壓成型的物料置于石墨坩堝中，石墨坩堝置于大尺寸剛玉坩堝中，在剛玉坩堝中放入充足的石墨粉，剛玉坩堝上端蓋一塊剛玉板，隔絕石墨坩堝與外界空氣的接觸；通入CO條件為：由高溫爐底或窯的一側通入CO氣體，氣體流量為1～100L/min。