[發明專利]一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811099030.7
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109208324A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發明（設計）人: 方建波;章紅英;趙金晶
• 申請（專利權）人: 方建波
• 主分類號: D06M11/80
• 分類號: D06M11/80;D06M11/79;D06M11/45;D06M11/74;D06M15/643;D01F9/08;C08J11/12;C08L83/04
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1.一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）按重量份數計，向400～500份水中加入70～80份高嶺土、20～30份氧化鋁、10～15份鈦白粉、20～22份磷酸鋁，攪拌分散制成懸浮漿液，向懸浮漿液中加入磷酸溶液調節懸浮漿液的pH值，加熱升溫，保溫，得到混合漿液；

（2）將膨潤土研磨后過篩，再經高溫煅燒，得到輕燒膨潤土，將20～30份硅藻土、10～15份輕燒膨潤土混合過篩，得到混合粘土，將35～50份納米二氧化硅氣凝膠、30～40份上述混合粘土、200～300份水混合得到納米二氧化硅氣凝膠漿液；

（3）將混合漿液、納米二氧化硅氣凝膠漿液混合，加熱，得到熔融料液，經紡絲得到改性硅酸鋁纖維，將改性硅酸鋁纖維短切成定長短切纖維，通過開松梳理后鋪成網，再針刺制得硅酸鋁纖維氈；

（4）取150～200mL甲基硅油加入帶有溫度計和回流裝置的三口燒瓶中，在氮氣保護下將三口燒瓶移入沙浴鍋中，保溫反應后，升溫繼續保溫反應，反應結束后自然冷卻至室溫，得到產物；

（5）向上述產物中加入200～300mL二甲苯，攪拌混合10～15min后過濾，得到濾液，將濾液轉入旋轉蒸發儀中，旋蒸濃縮，得到濃縮液，取30～40g硼化鋯加入到粉碎機中粉碎30～40min，得到硼化鋯粉末，將硼化鋯粉末、濃縮液、100～200mL去離子水混合，高速分散后，得到納米增強乳液；

（6）按重量份數計，將40～50份白剛玉、30～40份黑曜巖、20～25份可膨脹石墨、10～15份石墨烯加入到粉碎機中粉碎，得到耐高溫無機填料，將硅酸鋁纖維氈放入板框壓濾機中，先倒入納米增強乳液，填滿硅酸鋁纖維氈孔隙后，再填充20～25份耐高溫無機填料，壓濾，隨后放入真空干燥箱中烘干，得到內膨脹納米孔絕熱材料。

2.根據權利要求1所述的一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的磷酸溶液的質量分數為20%，調節懸浮漿液的pH值為5～6，加熱升溫后溫度為50～60℃，保溫時間為10～15h。

3.根據權利要求1所述的一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的所過篩規格為400目，高溫煅燒溫度為600～800℃，煅燒時間為2～4h。

4.根據權利要求1所述的一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的混合漿液、納米二氧化硅氣凝膠漿液混合體積比為4:1，加熱后溫度為700～800℃，定長短切纖維長度為50～100mm。

5.根據權利要求1所述的一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的控制沙浴溫度為420～430℃，保溫反應時間為1～2h，升溫后溫度為460～480℃，繼續保溫反應時間為40～50min。

6.根據權利要求1所述的一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的旋轉蒸發溫度為80～90℃，旋蒸濃縮時間為40～50min，高速分散轉速為2500～3000r/min，高速分散時間為15～20min。

7.根據權利要求1所述的一種內膨脹納米孔絕熱材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的粉碎后顆粒直徑為1～3mm，納米增強乳液在板框壓濾機中填充深度為4～5mm，壓濾時壓力為0.7～0.8MPa，真空干燥箱設定溫度為70～80℃，烘干時間為2～3h。