[發(fā)明專利]一種2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811097900.7
• 申請(qǐng)日: 2018-09-20
• 公開（公告）號(hào): CN109232197A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董秋月;楊彩花
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 杭州更藍(lán)生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C41/22
• 分類號(hào): C07C41/22;C07C43/12;B01J29/72
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 李品

1.一種2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：將2-正丙氧基乙醇和負(fù)載型的Cu-Zn/MCM-22催化劑混合后導(dǎo)入氯化反應(yīng)體系，與氯化氫進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)體系為多塔串聯(lián)連續(xù)生產(chǎn)工藝，氯化反應(yīng)結(jié)束后，氯化液經(jīng)過蒸餾蒸出氯乙基正丙醚，催化劑、2-正丙氧基乙醇以及重組分循環(huán)回用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述反應(yīng)的操作溫度為60～130℃，優(yōu)選100～110℃；操作壓力為20～100kPa，優(yōu)選40～60kPa；首次開車時(shí)一次性添加2-正丙氧基乙醇質(zhì)量0.5～7％的催化劑，優(yōu)選1～2％，正常操作狀態(tài)循環(huán)回用，不再添加。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，所述負(fù)載型的Cu-Zn/MCM-22催化劑使用非貴金屬Cu和Zn作為活性組分，Cu和Zn的重量比為1：0.1-10；優(yōu)選地，Cu和Zn的重量比為1：0.3-8，以所述2-正丙氧基乙醇氯化制2-丙氧基乙醇的催化劑的總重量為基準(zhǔn)，Cu的含量為1-25重量％，Zn的含量為5-25重量％，以及載體的含量為50-94重量％；優(yōu)選地，Cu的含量為7-23重量％，Zn的含量為5-20重量％，以及載體的含量為57-88重量％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，所述負(fù)載型的Cu-Zn/MCM-22催化劑的制備方法為：(1)在載體MCM-22中引入含Cu化合物和含Zn化合物，得到催化劑前體；(2)將所述催化劑前體在含氫氣氣氛下還原，得到2-正丙氧基乙醇氯化制2-丙氧基乙醇的催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，所述含Cu化合物可以為能夠加入載體MCM-22得到催化劑前體并在步驟(2)中的還原的條件下能夠轉(zhuǎn)變?yōu)镃u的物質(zhì)；優(yōu)選情況下，所述含Cu化合物為硝酸銅、氯化銅、氯化亞銅、硝酸亞銅中的至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述含Zn化合物可以為能夠加入載體得到催化劑前體并在步驟(2)中的還原的條件下能夠轉(zhuǎn)變?yōu)閆n的物質(zhì)；優(yōu)選情況下，所述含Zn化合物為氯化鋅或氯化亞鋅。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-正丙氧基乙醇氯化合成氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述的負(fù)載型的Cu-Zn/MCM-22催化劑的再生方法是停止進(jìn)乙酸乙酯原料，繼續(xù)通入氫氣，在溫度300℃～600℃、壓力0.8～6.0MPa、氫氣體積空速為100～1000h^-1條件下對(duì)失活催化劑進(jìn)行反應(yīng)器內(nèi)加氫再生3～24h。