[發明專利]一種降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法

在審

• 申請號: 201811097853.6
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109374795A
• 公開（公告）日: 2019-02-22
• 發明（設計）人: 曾建偉;曹治云;林久茂;彭軍;褚劍鋒;蔡巧燕;黃云梅;趙錦燕
• 申請（專利權）人: 福建中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/12
• 分類號: G01N30/12;G01N30/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法，它是通過對市售國產乙腈依次進行蒸餾、過濾、超聲處理來實現的。市售國產多品牌和多級別的乙腈作為流動相，一旦通入蒸發光散射檢測器（ELSD）后,就會產生持續不斷的大噪音,嚴重影響峰形和定量準確性，導致檢測無法正常進行。經過本方法處理后的乙腈，再次通入ELSD后，噪音顯著降低，達到了正常檢測要求。

技術領域

本發明屬于中藥分析領域，具體涉及一種降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法。

背景技術

蒸發光散射檢測器(Evaporative light Scattering Detector, ELSD)，是一款通用型檢測器，可以檢測揮發性低于流動相的任何樣品，而不需要樣品含有發色基團，譬如那些沒有紫外吸收的糖類、酯類、脂肪酸和氨基酸等物質。

ELSD作為檢測器常與HPLC系統串聯使用，乙腈則為HPLC常用的流動相之一，在中藥的含量測定方面有著廣泛的應用。《中國藥典?一部（2015年版）》所載山銀花（皂苷）（括號內為所檢測的成分，下同）、瓜子金（瓜子金皂苷己）、伊貝母（西貝母堿苷、西貝母堿）、桔梗（桔梗皂苷D）、浙貝母（貝母素甲、貝母素乙）、湖北貝母（貝母素乙）、酸棗仁（酸棗仁皂苷A）、黃芪（黃芪甲苷）、知母（知母皂苷B Ⅱ）、急性子（鳳仙萜四醇皂苷K、鳳仙萜四醇皂苷A）、益母草（鹽酸水蘇堿）、通關藤（通關藤苷H）、薏苡仁（甘油三油酸酯）等品種均使用ELSD為檢測器、乙腈為流動相來測定含量。

市售國藥集團化學試劑有限公司、西隴化工股份有限公司、上海阿拉丁生化科技股份有限公司等品牌的分析純、色譜純、HPLC淋洗劑等級別的國產乙腈作為流動相，一旦通入蒸發光散射檢測器（ELSD）后,就會產生持續不斷的大噪音, 嚴重影響峰形和定量準確性，導致檢測無法正常進行。因此，藥品檢驗工作者在做上述品種含量測定時，急需尋找一種能降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法。

發明內容

本發明為此提供一種顯著降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法，它是通過以下技術方案來實現的。

一種降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法，其特征在于對市售國產乙腈依次進行蒸餾、過濾、超聲處理。

以上所述的蒸餾，其特征在于采用常壓蒸餾，水浴加熱，水溫控制在85-95 ℃。

以上所述的過濾，其特征在于采用液相抽濾裝置，濾膜為有機膜，膜孔徑為0.45 μm或者0.22 μm。

以上所述的超聲，其特征在于使用超聲波清洗器，超聲時間為10-30 min。

有益效果

經過本方法處理后，國產多品牌和多級別的乙腈，通入HPLC-ELSD后，ELSD噪音得到了顯著降低，達到了正常檢測要求，具體效果見附圖1。

附圖說明

附圖1為根據本發明實施例1處理前后效果對比圖。

HPLC-ELSD條件: HPLC為Agilent 1260系列高效液相色譜儀，ELSD為Alltech3300蒸發光散射檢測器，流動相為乙腈，流速為1 mL/min，載氣流速為1.5 L/min，漂移管溫度為60 ℃，增益為4。

具體實施方式

以下通過實施例來詳細說明本發明的技術方案，以下的實施例僅用于解釋和說明本發明的技術方案，而不是對本發明技術方案的限制。

實施例1

一種降低乙腈蒸發光散射檢測器噪音的方法，其特征在于對市售國產乙腈依次進行蒸餾、過濾、超聲處理。

以上所述的蒸餾，其特征在于采用常壓蒸餾，水浴加熱，水溫控制在90 ℃。