[發明專利]一種壓力輔助尺寸可控水熱碳球的制備方法及制備的水熱碳球

有效

• 申請號: 201811095913.0
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN108975310B
• 公開（公告）日: 2022-02-25
• 發明（設計）人: 張素風;張璐璐;錢立偉;楊金帆;敖志鋒;張宏宇
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C01B32/15
• 分類號: C01B32/15;C01B32/05
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

本發明提供一種壓力輔助尺寸可控水熱碳球的制備方法及制備的水熱碳球，包括如下步驟：S1、配置葡萄糖溶液；S2、將步驟S1配置的葡萄糖溶液放入高壓釜中，將高壓釜密封，并通過高壓釜上的進氣口通入氣體加壓至0.6～3.1MPa；S3、將步驟S2的高壓釜加熱進行水熱反應；S4、將步驟S3中所獲得的產物洗滌、干燥，獲得水熱碳球。本發明通過改變壓力，就能高效制備出可調尺寸在60nm～2μm、分散性好、尺寸均一的水熱碳球，因此能夠提高碳球性能的穩定性。

技術領域

本發明屬于微納米碳球制備領域，特別是涉及一種壓力輔助尺寸可控水熱碳球的制備方法及制備的水熱碳球。

背景技術

水熱碳球因其溫和的制備條件及豐富的表面含氧官能團被廣泛應用于催化劑載體、超級電容器、載藥、模板及吸附方面。水熱碳球相比于傳統的化學氣相沉積、高溫碳化、電弧放電法制備碳球更加綠色環保，所采用的原料如葡萄糖也具有可再生、可持續發展性?？煽氐某叽绾统叽绲木恍詫μ记蛐阅艿姆€定性非常重要，然而傳統的水熱法制備出的碳球往往尺寸可控性差，可調尺寸范圍窄。因此，尺寸的高效可控以及較寬的可調尺寸范圍對水熱碳球的合成至關重要。

到目前為止，只有少數可控合成水熱碳球的例子。例如，Sun and Li報道通過改變葡萄糖溶液的濃度、水熱時間和溫度制備出尺寸范圍在200nm～1.5μm的碳球，尺寸較大。Chen and Li采用兩步法制備單分散水熱碳球，首先在0.1M葡萄糖溶液中制備～93nm的碳種子，然后將碳種子放入0.1M～0.4M葡萄糖溶液中二次水熱碳化，制備出尺寸在167nm～400nm分散性較好的碳微球，尺寸較大。Gong通過添加聚丙烯酸鈉作為分散劑制備水熱碳球，通過延長時間可以獲得400nm～1μm尺寸范圍的碳球，但該方法在水熱體系中引入了雜質，增加后續的清洗困難。Zhang以離子液體為尺寸控制劑，通過改變用量制備出尺寸范圍在20～110nm尺寸范圍的氮摻雜碳納米微球，但碳球的分散性較差。因此，如何在不引入雜質的前提下，一鍋法可控合成從幾十納米到幾微米的水熱碳球仍然是一個技術難點，尤其是對于小于100nm的碳球，因為其尺寸較小，表面能較大，為了使水熱體系更穩定，前驅體會快速在其表面繼續生長，最終長成大于100nm尺寸的碳球。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種壓力輔助尺寸可控水熱碳球的制備方法及制備的水熱碳球，以解決現有技術中碳球可調尺寸窄、尺寸可控性差的問題。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種壓力輔助尺寸可控水熱碳球的制備方法，包括如下步驟：

S1、配置葡萄糖溶液；

S2、將步驟S1配置的葡萄糖溶液放入高壓釜中，將高壓釜密封，并通過高壓釜上的進氣口通入氣體加壓至0.6～3.1MPa；

S3、將步驟S2的高壓釜加熱進行水熱反應；

S4、將步驟S3中所獲得的產物洗滌、干燥，獲得水熱碳球。

優選的，步驟S1中，葡萄糖溶液濃度為0.1M～2M。

優選的，步驟S3中，水熱反應的溫度為160～220℃，時間為2～12h。

優選的，步驟S2中，通入的氣體為氮氣、氬氣或二氧化碳。

優選的，步驟S2中，葡萄糖溶液用量為高壓釜體積的1/3-2/3。

優選的，步驟S4中，產物洗滌是采用無水乙醇、去離子水反復超聲、離心清洗，直至清洗液為透明。

進一步的，離心速度為3000～10000r/min，離心時間20～30min。

優選的，干燥是將洗滌后的產物放入真空干燥箱中，60～80℃干燥6～12h。

一種所述的制備方法制備得到的水熱碳球，水熱碳球的直徑為60nm～2μm。