[發明專利]一種制備N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的新方法有效

申請號：	201811094903.5	申請日：	2018-09-19
公開（公告）號：	CN109206377B	公開（公告）日：	2021-08-27
發明（設計）人：	劉長春	申請（專利權）人：	江蘇食品藥品職業技術學院
主分類號：	C07D239/94	分類號：	C07D239/94
代理公司：	暫無信息	代理人：	暫無信息
地址：	223005***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種制備苯基硝基喹唑啉胺新方法
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【權利要求書】：

1.一種制備N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺的新方法，其特征在于包括下列步驟：

(1) 在裝有干燥管和冷凝管的微波專用反應瓶中，加入10 mmol的2-溴-4-氟-5-硝基苯甲腈，10～20 mmol的3-氯-4-氟苯胺，1～3 mmol的氯化亞銅或溴化亞銅或碘化亞銅，10～30 mL的無水乙醇或冰乙酸，加熱70℃至回流反應10 min～20 h；將反應液冷卻至室溫，抽濾，減壓蒸餾除去溶劑，抽濾，固體用水洗滌，干燥，得到2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒；

(2)在裝有干燥管和冷凝管的微波專用反應瓶中，加入5 mmol上述得到的2-溴-N-(3-氯-4-氟苯基)-4-氟-5-硝基苯甲脒，5～20 mmol的甲酰胺，0.5～2 mmol的硫酸銅或乙酸銅或溴化亞銅或碘化亞銅，0.5～2 mmol的4-羥基-L-脯氨酸或L-脯氨酸或8-羥基喹啉，10～20 mmol的碳酸鉀或磷酸鉀，10～20 mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，加熱70～90℃反應5min～24 h；將反應液冷卻至室溫，抽濾，濾液中加入飽和氯化銨水溶液，抽濾，依次用水、甲醇洗滌固體，干燥，得到N-(3-氯-4-氟苯基)-7-氟-6-硝基-4-喹唑啉胺。

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