[發(fā)明專利]一種醋酸四氨鉑（Ⅱ）的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811094140.4
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開（公告）號(hào): CN109206459B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏軍;李富榮;索永喜;李波;易翔;郭福田
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 徐州浩通新材料科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07F15/00
• 分類號(hào): C07F15/00
• 代理公司: 北京淮海知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32205
• 代理人: 李妮

1.一種醋酸四氨鉑（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，將氯鉑酸銨（Ⅳ）依次與草酸、濃氨水、醋酸鈣經(jīng)三步反應(yīng)后，再溶媒結(jié)晶、干燥后生成醋酸四氨鉑（Ⅱ），具體反應(yīng)步驟如下：

（1）將氯鉑酸銨（Ⅳ）用草酸還原得到草酸二氨鉑（Ⅱ）溶液，其反應(yīng)式如下：

(NH₄)₂PtCl₆ + 2H₂C₂O₄ = Pt(NH₃)₂(C₂O₄) + 6HCl + 2CO₂

（2）草酸二氨鉑（II）經(jīng)濃氨水氨化，轉(zhuǎn)變成草酸四氨鉑（Ⅱ）溶液，其反應(yīng)式如下：

Pt(NH₃)₂(C₂O₄) + 2NH₃·H₂O = Pt(NH₃)₄(C₂O₄) + 2H₂O

（3）草酸四氨鉑（Ⅱ）中加入醋酸鈣得到醋酸四氨鉑（Ⅱ）溶液和草酸鈣，其反應(yīng)式如下：

Pt(NH₃)₄C₂O₄ + Ca(CH₃COO)₂ = Pt(NH₃)₄(CH₃COO)₂ + CaC₂O₄

（4）將醋酸四氨鉑（Ⅱ）溶液過(guò)濾后經(jīng)旋蒸濃縮后溶媒結(jié)晶析出得到醋酸四氨鉑（II）晶體，再經(jīng)真空干燥得到純度為≥99.95%的醋酸四氨鉑（Ⅱ）。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種醋酸四氨鉑（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（1）中氯鉑酸銨（Ⅳ）與草酸的質(zhì)量比為1：（0.4~0.7），反應(yīng)溫度為30~50℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種醋酸四氨鉑（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（2）中草酸二氨鉑（Ⅱ）與濃氨水的質(zhì)量比為1：（3~5），攪拌下控制反應(yīng)溫度在50~60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種醋酸四氨鉑（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（3）中草酸四氨鉑（Ⅱ）與醋酸鈣的重量比為1：（1~1.2）。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種醋酸四氨鉑（Ⅱ）的制備方法，其特征在于，步驟（4）得到的醋酸四氨鉑（Ⅱ）溶液過(guò)濾除去不溶物，濾液直接減壓濃縮得到濃縮液，在攪拌下將濃縮液加入醇類或酮類有機(jī)溶劑中，得到白色結(jié)晶，醇類或酮類有機(jī)溶劑的體積與醋酸四氨鉑（Ⅱ）溶液的體積比為（15~20）：1，將白色結(jié)晶過(guò)濾并洗滌后在50~80℃真空干燥，得到醋酸四氨鉑（Ⅱ）。