[發明專利]一種厚樸酚的合成方法

有效

• 申請號: 201811094110.3
• 申請日: 2018-09-19
• 公開（公告）號: CN109053387B
• 公開（公告）日: 2021-07-09
• 發明（設計）人: 王常清;劉文利
• 申請（專利權）人: 九江學院
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/00;C07C41/16;C07C43/215
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 謝德珍

一種厚樸酚的合成方法，該合成方法包括以下步驟：（1）以1,1'?聯苯?2,2'?二酚為原料與烯丙基鹵代物在堿的存在下反應制取2,2’?雙烯丙氧基?1,1’?聯苯；（2）將2,2’?雙烯丙氧基?1,1’?聯苯溶解于溶劑中，在五氯化鈮的存在下進行重排反應得到厚樸酚。該合成方法與以往的反應體系相比，具有路線簡捷、操作簡便、條件溫和等特點。

技術領域

本發明涉及一種厚樸酚的合成方法。

背景技術

厚樸酚是我國傳統中藥材厚樸的主要有效成分之一，它具有抗氧化、鎮靜中樞神經系統、肌肉松弛、抗潰瘍等藥理作用，活性顯著，應用前景廣闊。目前，人們對厚樸的關注主要集中于藥理、栽培、鑒定以及植化研究，對厚樸中酚類物質合成方法的研究報道較少且產率不高，因此，對厚樸酚的合成進行研究，研發一條高產率低成本的工藝路線并探索適合的工業化生產方式顯得尤為重要。但現有絕大多數工藝都存在著反應路線冗長，或者反應條件苛刻，往往產生異構混合物等缺點，造成產物不易分離、產品收率低、提純工藝復雜、工業廢棄物污染嚴重等方面的不足，因此對于厚樸酚新的合成工藝的開發和研究一直未間斷。

發明內容

本發明其目的就在于提供一種厚樸酚的合成方法，解決了現有絕大多數工藝都存在著反應路線冗長，或者反應條件苛刻，往往產生異構混合物等缺點，造成產物不易分離、產品收率低、提純工藝復雜、工業廢棄物污染嚴重等方面不足的問題。

為實現上述目的而采取的技術方案是，一種厚樸酚的合成方法，該合成方法包括以下步驟：

（1）以1,1'-聯苯-2,2'-二酚為原料與烯丙基鹵化物在堿的存在下反應制取2,2’-雙烯丙氧基-1,1’-聯苯；

（2）將2,2’-雙烯丙氧基-1,1’-聯苯溶解于溶劑中，在五氯化鈮的存在下進行重排反應得到厚樸酚。

所述烯丙基鹵化物為烯丙基氯或者是烯丙基溴兩者中的一種。

所述堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鍶、吡啶、N,N-二甲基苯胺、三乙胺中的一種。

所述溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯中的一種。

有益效果

與現有技術相比本發明具有以下優點。

本發明的優點是，該合成方法具有反應條件溫和，選擇性高，產率較好，產品易于純化等的特點。

附圖說明

以下結合附圖對本發明作進一步詳述。

圖1為本發明2,2’-雙烯丙氧基-1,1’-聯苯核磁圖譜；

圖2為本發明厚樸酚核磁圖譜。

具體實施方式

一種厚樸酚的合成方法，該合成方法包括以下步驟：

（1）以1,1'-聯苯-2,2'-二酚為原料與烯丙基鹵化物在堿的存在下反應制取2,2’-雙烯丙氧基-1,1’-聯苯；

（2）將2,2’-雙烯丙氧基-1,1’-聯苯溶解于溶劑中，在五氯化鈮的存在下進行重排反應得到厚樸酚。

所述烯丙基鹵化物為烯丙基氯或者是烯丙基溴兩者中的一種。

所述堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣、碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸鍶、吡啶、N,N-二甲基苯胺、三乙胺中的一種。

所述溶劑為乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、苯、甲苯中的一種。